CH192054A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Gemäss dem im Hauptpatent beschriebe nen Verfahren erhält man einen Küpenfarb- stoff, der Baumwolle aus :der Hydrosulfit- küpe in orangefarbenen, echten Tönen an färbt, wenn man Dekacyclen in Gegenwart von Chlorsulfonsäure der Schwefelung und Chlorierung unterwirft.
Wie nun weiter gefunden wurde, erhält man einen Küpenfarbstoff von den gleichen Eigenschaften, wenn man Dekacyclen zu nächst durch Behandlung mit schwefelab- gebenden; Mitteln in einen Schwefelfarbstoff überführt und diesen dann in einer zweiten Arbeitsstufe in Gegenwart von Chlorsulfon- säure mit chlorierenden Mitteln behandelt.
Beispiel: 100 Teile Dekacyclen und 400 Teile Schwefelchlorür werden im Ölbad unter Rückfluss und Rühren in etwa 3 Stunden auf 200' (Olbadtemperatur) erhitzt. Man hält diese Temperatur so lange, bis das zu- nächst eine dunkelrote Lösung bildende Re aktionsgemisch zähflüssig geworden ist.
Zur Vervollständ ic\un.g der Farbstoffbil- dung wird alsdann noch etwa 8 Stunden bei 270 bis<B>280'</B> weitergebacken.
50 Teile der so erhaltenen Farbstoffroh- schmelze, die einen Schwefelfarbstoff ent hält, werden in 300 Teilen Chlorsulfoasäure suspendiert. Unter allmählicher Erhöhung der Temperatur auf<B>9,0'</B> im Verlauf von etwa 5 Stunden werden, 75 Teile Chlor ein geleitet.
Nach etwa einstündigem Nachrüh- ren bei der gleichen Temperatur und Abküh len wird die Masse auf Eis ,gegossen, abge saugt und ausgewaschen. Das erhaltene Reaktionsprodukt löst sich nur in Spuren beim Kochen mit Schwefelnatrium. Mit Natronlauge und Hydrosulfit verküpt, färbt es Baumwolle in klarem Orangeton, ähnlich dem der Hauptanmeldung. Die Ausbeute an Küpenfarbstoffen beträgt 59 Teile.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren; zur Herstellung eines Küpenr farbstoffes, der Baumwolle aus der Hydro- sulfitküpe in vollen Orangetönen von guter Echtheit anfärbt, daduroh gekennzeichnet,dass man Dekacyclen durch Behandlung mit schwefelabgebenden Mitteln in einen Sclhwe- felfarbstoff überführt und diesen dann in einer zweiten Arbeitsstufe in Gegenwart von Chlorsulfansäure mit chlorierenden Mitteln behandelt.
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