CH192054A

CH192054A - Process for the production of a vat dye.

Info

Publication number: CH192054A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1935-01-12
Filing date: 1935-10-30
Publication date: 1937-07-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.            Gemäss    dem im Hauptpatent beschriebe  nen Verfahren erhält man einen     Küpenfarb-          stoff,    der Baumwolle aus :der     Hydrosulfit-          küpe    in orangefarbenen, echten Tönen an  färbt, wenn man     Dekacyclen    in Gegenwart  von     Chlorsulfonsäure    der     Schwefelung    und       Chlorierung    unterwirft.  



  Wie     nun        weiter    gefunden wurde, erhält  man einen     Küpenfarbstoff    von den gleichen       Eigenschaften,    wenn man     Dekacyclen    zu  nächst durch Behandlung mit     schwefelab-          gebenden;        Mitteln    in einen Schwefelfarbstoff       überführt        und    diesen dann in einer zweiten  Arbeitsstufe     in    Gegenwart von     Chlorsulfon-          säure    mit     chlorierenden        Mitteln    behandelt.

           Beispiel:            100    Teile     Dekacyclen    und 400 Teile       Schwefelchlorür    werden im Ölbad     unter          Rückfluss    und Rühren in etwa 3     Stunden     auf 200'     (Olbadtemperatur)    erhitzt. Man       hält        diese    Temperatur so     lange,    bis das zu-    nächst     eine        dunkelrote        Lösung        bildende    Re  aktionsgemisch     zähflüssig    geworden ist.  



  Zur     Vervollständ        ic\un.g    der     Farbstoffbil-          dung        wird    alsdann noch etwa 8 Stunden bei  270 bis<B>280'</B> weitergebacken.  



  50 Teile     der    so     erhaltenen        Farbstoffroh-          schmelze,    die einen Schwefelfarbstoff ent  hält, werden in 300 Teilen     Chlorsulfoasäure          suspendiert.    Unter allmählicher Erhöhung  der Temperatur auf<B>9,0'</B> im Verlauf von  etwa 5 Stunden     werden,    75 Teile Chlor ein  geleitet.

   Nach etwa einstündigem     Nachrüh-          ren    bei der gleichen     Temperatur    und Abküh  len wird die Masse auf Eis ,gegossen, abge  saugt und     ausgewaschen.    Das erhaltene       Reaktionsprodukt    löst sich nur in Spuren  beim Kochen mit Schwefelnatrium. Mit  Natronlauge und     Hydrosulfit        verküpt,    färbt  es Baumwolle     in    klarem     Orangeton,    ähnlich  dem der     Hauptanmeldung.    Die Ausbeute an       Küpenfarbstoffen    beträgt 59 Teile.



  Process for the production of a vat dye. According to the process described in the main patent, a vat dye is obtained which dyes cotton from: the hydrosulfite vat in genuine orange shades when decacycles are subjected to sulfurization and chlorination in the presence of chlorosulfonic acid.



  As has now been found further, a vat dye with the same properties is obtained when decacycles are first treated with sulfur-releasing; Agents converted into a sulfur dye and then treated with chlorinating agents in a second stage in the presence of chlorosulfonic acid.

           Example: 100 parts of decacycles and 400 parts of sulfuric chloride are heated to 200 '(oil bath temperature) in an oil bath under reflux with stirring in about 3 hours. This temperature is maintained until the reaction mixture, which initially forms a dark red solution, has become viscous.



  To complete the formation of the dye, baking is then continued for about 8 hours at 270 to 280 '.



  50 parts of the crude dye melt obtained in this way, which contains a sulfur dye, are suspended in 300 parts of chlorosulfoic acid. While gradually increasing the temperature to <B> 9.0 '</B> in the course of about 5 hours, 75 parts of chlorine are introduced.

   After stirring for about an hour at the same temperature and cooling, the mass is poured onto ice, filtered off with suction and washed out. The reaction product obtained dissolves only in traces when boiling with sodium sulphide. Vatted with caustic soda and hydrosulfite, it dyes cotton in a clear orange shade, similar to that of the main application. The yield of vat dyes is 59 parts.

Claims

PATENT CLAIM: Process; for the production of a vat dye that dyes cotton from the hydrosulfite vat in full orange tones with good fastness, daduroh marked,

that decacycles are converted into a sulfur dye by treatment with sulfur-releasing agents and then treated with chlorinating agents in a second stage in the presence of chlorosulfanic acid.