CH195552A

CH195552A - Verfahren zur Darstellung eines chromierfähigen Farbstoffes der Anthrachinonreihe.

Info

Publication number: CH195552A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1934-12-18
Filing date: 1935-12-17
Publication date: 1938-01-31

Description


  Verfahren zur Darstellung eines     chromierfäbigen        Farbstoffes    der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses     Zusatzpatentes    ist ein  Verfahren zur Darstellung eines     chromier-          fähigen    Farbstoffes .der     Anthrachinonreihe,          welches.    dadurch gekennzeichnet ist,     .dass    man  auf     1-oxy-4-bromanthrachinon-2-sulfosaures     Natrium     3-Amino-2-ogybenzoesäure    in Ge  genwart eines säurebindenden     Mittels    und       eines    Lösungsmittels einwirken lässt,

   indem  so erhaltenen Produkt die in     2-Stellung    des       Anthrachinons    befindliche     Sulfogruppe    durch       Erwärmen    mit.     Natriumhydrosulfit    in alkali  scher Lösung abspaltet und das so erhaltene  1-     Oxy-4-        (2'-oxy-3'-carboxy)-        phenylaminoan-          thrachinon    mit einem     sulfierenden    Mittel be  handelt.  



  <I>Beispiel:</I>  20     Gewichtsteile        3-Amino-2-oxybenzoe-          säure    werden in 150 Teilen Wasser und  10 Gewichtsteilen     Natriumcarbonat    gelöst,  alsdann mit. 20 Gewichtsteilen     Natriumbi-          carbonat,    3 Gewichtsteilen     Kupferchlorür     und 20 Gewichtsteilen 1-Oxy-4-bromanthra-         ehinon-2-sulfosaurem    Natrium versetzt, die  mit 100 Teilen     Wasser        angeteigt    sind. Man  heizt bei<B>70'</B> C beginnend innerhalb 10 Stun  den bis zum Schluss auf<B>98'</B> C. Das Schäu  men der Reaktionsmasse hat alsdann aufge  hört.

   Man kühlt auf Raumtemperatur, ver  dünnt die blaue Suspension     mit    etwas     Koch-          saIzlö;sung    und saugt ab. Das     Nutschgut     wird mit Wasser     augeteigt,    mit Natronlauge  alkalisch gestellt und mit Kochsalzlösung  bis zum Ausflocken des     Reaktionsproduktes     versetzt, wiederum abgesaugt und mit 5 %  iger Kochsalzlösung gewaschen.  



  27     Gewichtsteile    der so in Form des       Natriumsalzes    vorliegenden     1-Oxy-4-(2'-oxy-          3'-        carboxy)-        phenylaminoanthrachinon    -     2-sul-          fosäure    werden in 2000 Teilen Wasser und  18 Gewichtsteilen     Natriumcarbonat    durch  Erwärmen gelöst, wobei die Lösung     miss-          farbig        violett    wird,

   nach dem Abkühlen auf  Raumtemperatur innerhalb einer Viertel  stunde mit 14 G     ewichtsteilen        gepulvertem    Na-    
EMI0002.0001     
  
    triumhydrosulfit <SEP> \ersetzt <SEP> und <SEP> etwa <SEP> 1 <SEP> Stunde
<tb>  bis <SEP> zum <SEP> vollkommenen <SEP> Farbenumschlag <SEP> nach
<tb>  Braun <SEP> bei <SEP> gewöhnlicher <SEP> Temperatur <SEP> gerührt.
<tb>  Man <SEP> versetzt <SEP> al,dann <SEP> mit <SEP> <B>50</B> <SEP> Gewichtsteilen
<tb>  Natronlauge <SEP> lt) <SEP>   <SEP> Be <SEP> und <SEP> heizt <SEP> 3 <SEP> Stunden <SEP> auf
<tb>  G0 <SEP> bis <SEP> <B>70'</B> <SEP> t=', <SEP> wobei <SEP> ein <SEP> blaugefärbtes <SEP> Na  triumsalz <SEP> ausfällt.

   <SEP> Alsdann <SEP> wird <SEP> abgesaugt
<tb>  und <SEP> mit <SEP> 1t) <SEP> 'iger <SEP> Kochsalzlösung <SEP> gewaschen.
<tb>  Das <SEP> Nutschgut <SEP> wird <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Anteigen <SEP> mit
<tb>  Wasser <SEP> durch <SEP> Zugabe <SEP> von <SEP> Mineralsäure <SEP> an  gesäuert. <SEP> abgesaugt <SEP> und <SEP> finit <SEP> heissem <SEP> Wasser
<tb>  gewaschen. <SEP> Das <SEP> so <SEP> erhaltene <SEP> 1-()xy-4-(2'  oxy <SEP> - <SEP> <B>3'-</B> <SEP> earboxy) <SEP> - <SEP> phenylaminoantliraeliinon
<tb>  lässt <SEP> sich <SEP> aus <SEP> Trichlorbenzol <SEP> in <SEP> blauen <SEP> Na  deln <SEP> vom <SEP> F. <SEP> 298 <SEP>   <SEP> (unter <SEP> Schäumen) <SEP> umkri  stallisieren.

   <SEP> Es <SEP> löst <SEP> sieh <SEP> finit <SEP> rotstickig <SEP> blauer
<tb>  Farbe <SEP> in <SEP> konzentrierter <SEP> Schwefelsäure <SEP> und
<tb>  ändert <SEP> bei <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> Formaldehyd <SEP> seine
<tb>  Farbe <SEP> nach <SEP> Grünblau. <SEP> Das <SEP> schwerlösliche
<tb>  Natriumsalz <SEP> ist <SEP> von <SEP> grüner <SEP> Farbe. <SEP> In <SEP> der
<tb>  Siedehitze <SEP> löst <SEP> es <SEP> sich <SEP> rotviolett <SEP> in <SEP> Eisessig
<tb>  und <SEP> Alkohol, <SEP> rotstickig <SEP> blau <SEP> in <SEP> Chlorbenzol.
<tb>  Pvridin <SEP> löst <SEP> c- <SEP> schon <SEP> in <SEP> der <SEP> Kälte <SEP> mit <SEP> rot  stichib <SEP> blauer <SEP> Farbe.
<tb>  



  Wird <SEP> dieses <SEP> 1.-Oxy-4-(?'-oxy-3'-carboxy)  phenylaminoantlira.eliinon <SEP> zum <SEP> Bei,piel <SEP> in
<tb>  der <SEP> 2:5fachen <SEP> Menge. <SEP> Schwefelsänre <SEP> <B>66</B> <SEP> " <SEP> I3i@
<tb>  5 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> 90 <SEP> bis <SEP> 1 <SEP> <B>(10</B> <SEP> " <SEP> C' <SEP> sulfiert, <SEP> e <SEP> so <SEP> er  hält <SEP> man <SEP> eine <SEP> Farbstoffnionosulfoiisäui-e, <SEP> die
<tb>  Wolle <SEP> lins <SEP> Saurene <SEP> Bade <SEP> in <SEP> hlauvioletten <SEP> Tö  nen <SEP> färbt, <SEP> die <SEP> beim <SEP> Nachchromieren <SEP> in <SEP> ein
<tb>  gut <SEP> egalisierende, <SEP> Grün <SEP> übergehen, <SEP> da; <SEP> sich
<tb>  durch <SEP> eine <SEP> .sehr <SEP> gute <SEP> Wasch- <SEP> uni) <SEP> Walkeehl  beit <SEP> auszeichnet.

Claims

EMI0002.0002 PATENTANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> chro inierfähigen <SEP> Farbstoffes <SEP> der <SEP> Anthrachinon reihe, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> auf <tb> 1-oxv-4-liromanthrachinon-2-sulfosaureNa trium <SEP> 3-Amino-2-oxybenzoesäure <SEP> in <SEP> Gegen wart <SEP> eines <SEP> säurebindenden <SEP> Mittels <SEP> und <SEP> eines <tb> Lösuiigsmittelo <SEP> einwirken <SEP> lässt, <SEP> in <SEP> dein <SEP> so <SEP> er haltenen <SEP> Produkt.

<SEP> die <SEP> in <SEP> 2-Stellung <SEP> des <SEP> An thrachinons <SEP> befindliche <SEP> Sulfogruppe <SEP> durch <tb> Erwä <SEP> rineii <SEP> finit <SEP> Natriumhvdrosulfit <SEP> in <SEP> alka lischer <SEP> Lösung <SEP> abspaltet <SEP> und <SEP> das <SEP> so <SEP> erhaltene <tb> 1-Oxy-4-(2'-oxy-3'-carboxy)-pbenylaminoan tliracliinon <SEP> mit: <SEP> einem <SEP> subfierenden <SEP> Drittel <SEP> be handelt. <tb> Die <SEP> so <SEP> erhältliche <SEP> Farbstoffmonosulfo ,äure <SEP> gibt <SEP> aus <SEP> saurem <SEP> Bade <SEP> auf <SEP> Wolle <SEP> blau violette <SEP> Töne, <SEP> die <SEP> beim <SEP> Nachehromieren <SEP> in <tb> ein <SEP> gnt. <SEP> egalisierendes <SEP> Grün <SEP> übergehen, <SEP> das <tb> ,ich <SEP> durch <SEP> eine <SEP> sehr <SEP> gute <SEP> Wasch- <SEP> und <SEP> Walk cclitlieit <SEP> auszeichnet.

EMI0002.0003 fINTERANSPRüCHE EMI0002.0004 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch. <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet. <SEP> dass <SEP> man <SEP> 1-Oxy-4-brom @inlliracliinon-2-sulfosäure <SEP> mit. <SEP> 3-Amino-2 oxybenzoesäure <SEP> in <SEP> Was <SEP> ,er <SEP> in <SEP> Gegenwart <tb> von <SEP> Natriumcarbonat, <SEP> Natriumhicarbonat <tb> und <SEP> Kupfcrcliloriir <SEP> durch <SEP> Erhitzen <SEP> inner halb <SEP> 10 <SEP> Stunden <SEP> auf <SEP> 98 <SEP> <SEP> <B>C</B> <SEP> kondensiert. <tb> -?. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> Sulfierung <tb> mit <SEP> Schwefelsäure <SEP> von <SEP> <B>66</B> <SEP> <SEP> B(, <SEP> während <tb> Z> <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> 90 <SEP> bis <SEP> 111(l <SEP> <SEP> (; <SEP> bewirkt.