CH195551A - Verfahren zur Darstellung eines chromierfähigen Farbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines chromierfähigen Farbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines chromierfähigen Farbstoffes der Anthrachinonreihe. Gegenstand .dieses Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines chromier- fähigen Farbstoffes der Anthrachinonreihe, welches dadurch gekennzeichnet ist,
dass man auf 1-oxy-4-bromanthrachinon-2-sulfosaures Natrium 5-Amino.2-oxy-benzoesäure in Ge genwart eines säurebindenden Mittels und eines Lösungsmittels einwirken lässt, in dem so erhaltenen Produkt die in 2-Stellung des Anthrachinons befindliche,Sulfogruppe durch Erwärmen mit Natriumhydrosulfit in alkali scher Lösung abspaltet und das so erhaltene 1- Oxy-4-(4'-oxy-3'-carboxy)- phenylaminoan- thrachinon mit einem sulfierenden Mittel be handelt.
<I>Beispiel:</I> 20 Gewichtsteile 5-Amino-2-oxybenzoe- säuTe werden in 150 Teilen Wasser und 10 Gewichtsteilen Natriumcarbonat gelöst, alsdann mit 20 Gewichtsteilen Natriumbicar- bonat, 3 Gewichtsteilen Kupferchlorür und mit 20 Gewichtsteilen 1-ogy-4-bromanthra- chinon-2-sulfosaurem Natrium versetzt, die mit 100 Teilen Wasser angeteigt sind.
Man heizt bei<B>70'</B> C beginnend innerhalb 10 Stun den bis zum @Schluss auf<B>98'.</B> Das Schäumen der Reaktionsmasse hat alsdann aufgehört. Man kühlt auf Raumtemperatur, verdünnt die blaue Suspension mit etwas Kochsalz lösung und saugt ab.
Das Nutschgut wird mit Wasser angeteigt, mit Natronlauge alka lisch gestellt und mit Kochsalzlösung bis zum Ausflocken des Reaktionsproduktee ver setzt, wiederum abgesaugt und mit 5 % iger Kochsalzlösung gewaschen.
27 Gewichtsteile der so in Form des Na- triumsalzee vorliegenden 1-Oxy-a4-(4'-oxy-ss'- carboxy) -phenylaminoanthrachinon-.2 - sulfo@ säure werden in 2000 Teilen Wasser und 18 Gewichtsteilen Natriumcarbonat durch Erwärmen .gelöst, wobei die Lösung miss- farbig violett wird,
nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur innerhalb einer Viertel stunde mit 14 Gewichtsteilen gepulvertem Na- triumhydrosulfit versetzt und etwa 1 Stunde bis zum vollkommenen Farbenumschlag nach Braun bei gewöhnlicher Temperatur gerührt. Man versetzt alsdann mit 50 Gewichtsteilen Natronlauge 40 B6 und heizt 3 Stunden auf 60 bis 70 C, wobei ein blaugefärbtes Na triumsalz ausfällt. Alsdann wird abgesaugt und mit 10 öiger Kochsalzlösung gewaschen. Das Nutsehgut wird nach dem Anteigen mit Wasser durch Zugabe von Mineralsäure an gesäuert, abgesaugt und mit. heissem Wasser gewaschen.
Das so erhaltene 1-Oxy -4-(4'-oxy- 3'-earboxy)-phenylamiiloantliracliinon stellt ein rotsticllig blaues Pulver dar, das aus Tri- chlorbenzol in rotstichig blauen Nadeln vom F. 307 (unter Schäumen) kristallisiert. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure blau und bei Zusatz von Formaldehyd grün. Es ist in Eisessig, Alkohol und Chlorbenzol in der Wärme mit violetter Farbe löslich, in Pyridin löst es sich schon in der Kälte mit rotstichig blauer Farbe.
Wird dieses 1-Oxy- A -(4'-oxy-3'-carboxy)-plienylaininoanthrachi- non zum Beispiel mit der 20fachen Menge Schwefelsä.uremonohydrat unter Zusatz von Borsäure bei 150 bis<B>160'</B> C sulfiert, so er hält man eine Farbstoffinono.:ulfoslinre, die Wolle aus saurem Bade blaustiellig violett färbt und beim Nachchromieren grüngraue Färbungen liefert.
Diese zeichnen sich<I>aus</I> durch eine sehr gute Waseh-, Wall- und Liehteehtheit und besitzen eine gute Egali sierung.
Claims (1)
- PATENTAN SPRUCH Verfahren zur Darstellung eines ehro- mierfähigen Farbstoffes der Anthraeliinon- reihe, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1-oxy-4-broinanthrachinon-2-sulfosaures Na trium "-Amino-2-oxybenzoesä.ure in CTegen- wart eines säurebindenden Mittels und eine Lösungsmittels einwirken lässi,in dem so er haltenen Produkt die in 2-Stellung des An thraehinons befindliche Sulfogruppe durch Erwärmen mit Natriumhydrosulfit in alkali scher Lösung abspaltet und das so erhaltene 1-0xy -4 -(4'-oxy-3'-carboxy)-phenylaminoan- ihrachinon mit einem sulfierenden Mittel be handelt.Die so erhältliche Farbstoffmonosulfo- säure liefert aus saurem Bade auf Wolle blaustichig violette Färbungen, die beim N achchromieren in ein gut egalisierendes (:]rrüngrau von sehr guter Wasch-, Walk- und Lichtechtheit übergehen. UNTERANSPRüCHE EMI0002.0058 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch. <SEP> dadurch <tb> gekenlizeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> 1-Oxy-4-brom anthrachinon-2-sulfosäure <SEP> mit <SEP> 5-Amino-2 oxybenzoesäure <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> in <SEP> Gegenwart. <tb> von <SEP> N <SEP> atriumearhonat. <SEP> N <SEP> atriumbicarbonat <tb> und <SEP> Kupferehlorür <SEP> durch <SEP> Erhitzen <SEP> inner halb <SEP> 111 <SEP> Stunden <SEP> bis <SEP> auf <SEP> 98 <SEP> <SEP> C <SEP> konden siert. <tb> ?. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch.<SEP> dadurch <tb> gekeiinzeichuet, <SEP> dass <SEP> inan <SEP> die <SEP> Sulfierung <tb> finit <SEP> ScliNvefelsäuremonohy <SEP> Brat <SEP> unter <SEP> Zu @atz <SEP> von <SEP> Borsäure <SEP> bei <SEP> 15(1 <SEP> bis <SEP> 1(i0 <SEP> <SEP> C <SEP> be nvirkt.
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