CH197284A - Verfahren zur Herstellung einer in hydroxylgruppenhaltigen organischen Lösungsmitteln löslichen Chromverbindung des Eriochromazurols B. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer in     hydrogylgruppenhaltigen    organischen  Lösungsmitteln löslichen     Chromverbindung    des     Eriochromazurols    B.    Es wurde gefunden, dass man in     hy-          d.rogylgruppenhaltigen    organischen Lösungs  mitteln lösliche     Chromverbindungen    von       Beizenfarbstoffen,    die auch wasserlöslich  machende Gruppen enthalten können, erhält,  wenn;

   man auf in organischen Lösungsmitteln  schwer- oder unlösliche     Chromkomplegver-          bindungen    von     Beizenfarbstoffen,    die man  durch     Chromieren    nach bekannten Methoden  erhält, stark sauer reagierende Verbindun  gen, insbesondere Mineralsäuren, saure Salze  und Verbindungen, die durch Hydrolyse oder  Spaltung stark sauer reagieren, in- Gegen  wart von organischen     Lösungs-    oder     Suspen-          sionsmitteln    einwirken lässt.  



       Chromierung    und Herstellung der in       hydrogylgruppenhaltigen    organischen Lö  sungsmitteln löslichen Chromverbindung kön  nen ebenfalls gleichzeitig vorgenommen wer  den, zum Beispiel durch     Chromierung    der       Beizenfarbstoffe    mit einem stark sauer  reagierenden     Chromsalz,    wie zum     Beispiel          Chromylchlorid    oder mit einer Kombination    eines     Chromierungsmittels        mit    einer stark  sauren Verbindung.  



  Als stark saure Verbindungen für die  Zwecke der obenerwähnten Arbeitsweise  seien genannt  von den Mineralsäuren: Salzsäure, Brom  wasserstoffsäure,     Überchlorsäure,    Schwefel  säure,     Salpetersäure,        Borfluorwasserstoff-          sä.ure,        gieselfluorwasserstoffsäure    usw.,  von den sauren Salzen:'     Natriumbisulfat,          Natriumbifluorid    usw.,  von den     hydrolytisch    sauer reagierenden  Salzen:     Aluminium-,    Zinn-, Eisenchlorid,     Di-          natriumpyrosulfat,    usw.

   In     einzelnen    Fällen  genügen auch starke     organische    Säuren     wie     Chloressigsäure,     Trichloressigsäure    usw.  



  Die nach der neuen Reaktion gewonnenen       Verbindungen    zeichnen sich durch gute Lös  lichkeit in     hydrogylgruppenhaltigen    organi  schen     Lösungsmitteln    aus. Besonders gut lös  lich sind sie     in.    niederen Alkoholen, ferner  in     Äthylenglykolmonoalkyläthern    und     -mono-          acyiestern,    in     Äthylaktat,    weniger in Glyze-      rin; teilweise werden sie auch in Wasser lös  lich.

   Sie sollen ihrer sehr guten Lichtechtheit  wegen überall da angewendet werden, wo  vorzügliche Löslichkeit in     hydroxylgruppen-          haltigen    organischen Lösungsmitteln oder  Gemischen für bestimmte Verwendungs  zwecke, beispielsweise im     Papierdruck,    für  Holzbeizen usw. erforderlich ist.  



  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Darstellung einer in     hydroxyl-          gruppenhaltigen    organischen Lösungsmitteln  löslichen Chromverbindung des     Eriochrom-          azurols    B (Schultz,     Farbstofftabellen    193l.,  Nr. 838).

   Behandelt man,     zweckmässig    unter  Erhitzen, die zum Beispiel nach     üblichem     Verfahren dargestellte, in Wasser und orga  nischen Lösungsmitteln unlösliche violett  blaue Chromverbindung des     Eriochromazurols     B mit Salzsäure oder Verbindungen, die  Salzsäure abspalten, in Gegenwart von orga  nischen Verdünnungsmitteln, so erhält man  nach dem Verjagen des Verdünnungsmittels  ein dunkelblaues Pulver, das in niederen Al  koholen sehr gut löslich ist und dessen Lack  färbungen sich durch sehr gute Lichtechtheit       auszeichnen.     



  <I>Beispiel 1:</I>  106 Teile der Chromverbindung des     Erio-          chromazurols    B (Schultz,     Farbstofftabellen     1931, Nr. 838), die man durch     Chromieren     von 91,8 Teilen der in 300 Teilen Alkohol       angeschlämmten    freien     Farbstoffsäure    mit  33 Teilen     Natriumbichromat    bei erhöhter  Temperatur als unlösliches,     violettblaues    Pul  ver erhält, werden in 500 Teilen Alkohol an  geschlämmt und unter gutem Rühren in  zirka 1 Stunde bei 60 bis<B>78'</B> C mit 50 Tei  len 33 %     iger    Salzsäure tropfenweise versetzt,

    wobei die     Farbstoff-Metallverbindung    rest-    los     mit    blauer Farbe in Lösung geht. Durch       Abdestillieren    des Alkohols und Trocknen  des Rückstandes bei 40' C im Vakuum er  hält man ungefähr 120 Teile eines violett  blauen, gelbglänzenden, in niederen Alkoho  len kalt über<B>10%</B> löslichen Pulvers, dessen  Lackfärbungen sich durch sehr gute Licht  echtheit auszeichnen.    <I>Beispiel 2:</I>  5 Teile der Chromverbindung des     Erio-          ehromazurols    B werden in 40 Teilen Alko  hol     angeschlämmt    und mit 3,5 Teilen Alu  miniumchlorid bei 78   C 90 Minuten ge  rührt; man erhält eine klare, rein blaue Lö  sung.

   Nach dem Verdunsten des Alkohols  bleibt ein in niederen Alkoholen usw. sehr  gut lösliches blaues Pulver zurück, das in       Zelluloseesterlacken    gute Lichtechtheit zeigt.  



  Ähnliche Verbindungen erhält man durch  Behandlung des     chromierten        Eriochrom-          azurols    B mit Eisen- oder Zinnchlorid.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer in hy- droxylgruppenhaltigen organischen Lösungs mitteln löslichen Chromverbindung des Erio- chromazurols B, dadurch gekennzeichnet, dass man die in organischen Lösungsmitteln un lösliche Chromverbindung -des Eriochrom- azurols B in Gegenwart von organischen Ver dünnungsmitteln mit Salzsäure oder Salz säure abspaltenden Verbindungen behandelt. UNTERANSPRUCH:

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung un ter Erhitzen vornimmt.