CH205786A - Verfahren zur Herstellung von 7-Methyl-2-amino-3-methoxy-diphenylenoxyd. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 7-Methyl-2-amino-3-methoxy-diphenylenoxyd.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 7-Nethyl-2-amino-3-methogy-diphenylenogyd. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes ist ein Verfahren zur Herstellung von 7-Methyl-2-amino-3-methoxy-diphenylenoxyd, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 7-Methyl-3-inethoxy-diphenylenoxyd nitriert und das erhaltene 7-Methyl-2-nitro-3-methoxy- diphenylenoxyd reduziert.
Die erhaltene Verbindung stellt ein wert volles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen dar.
Beispiel: 28 Gewichtsteile 7-Methyl-3-oxydipheny- lenoxyd, das durch Schmelzen von 4'-Methyl- 2'-chlor-2,5-dioxydiphenyl vom F. 148 C mit Ätzkali leicht erhältlich ist, werden mit 30 Gewichtsteilen Wasser und 35 Gewichtsteilen Natronlauge 40 Bö auf dem Dampfbade ge rührt und zu der Schmelze am Rückfluss 26 Gewichtsteile Dimethylsulfat zugetropft. Man heizt eine Stunde nach und verdünnt dann mit kaltem Wasser.
Der abgeschiedene Me- thyläther wird abgesaugt und gründlich aus- gewaschen. Das 7-Methyl-3-methoxy-dipheny- lenoxyd siedet im Vakuum bei 3 mm bei 138 bis<B>1390</B> C und schmilzt aus Methanol umkristallisiert bei 49 bis 51 C.
50 Gewichtsteile 7-Methyl-3-metboxy- diphenylenoxyd werden mit 250 Gewichts teilen Chlorbenzol und 50 Gewichtsteilen Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,4 verrührt. Die Temperatur des Reaktions gemisches steigt auf etwa<B>500</B> C, die Reak tion ist dann beendet. Nach dem Erkalten wird das abgeschiedene 7-Methyl-2-nitro-3- methoxy-diphenylenoxyd abgesaugt und mit Wasser neutral gewaschen. Man erhält un mittelbar 50 Gewichtsteile reine Nitrover- bindung vom F. 170 bis<B>171'</B> C. Die Nitro- verbindung wird in üblicher Weise kataly tisch oder mit Eisen und Säuren reduziert.
Das so erhaltene, bisher nicht bekannte 7-Methyl- 2-amino- 3-methoxy-diphenylenoxyd kristallisiert aus Methanol in farblosen Kri stallen vom F.<B>117</B> bis 118<B>0</B> C. Es bildet ein schwer lösliches farbloses Chlorhydrat und lässt sich leicht diazotieren.
Claims (1)
- <B>PATENTAN</B>SPRUCH Verfahren zur Herstellung von 7-Methy l 2-amino-3-methoxy-diphenylenoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass mau 7-Methyl-3-methoxy- diphenylenogyd nitriert und das erhaltene 7-Metliyl - 2 - nitro- 3-uiethoxy- diphenylenoxy d reduziert. Die so erhaltene neue Base kristallisiert aus Methanol in farblosen Kristallen vom F. 117 bis 11$ C. Sie bildet ein schwer lösliches farbloses Chlorhydrat und lässt sich leicht diazotieren.
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