CH207344A

CH207344A - Verfahren zur Herstellung eines basischen Kondensationsproduktes.

Info

Publication number: CH207344A
Authority: CH
Inventors: A-G J R Geigy
Original assignee: Geigy Ag J R
Priority date: 1938-07-18
Filing date: 1938-07-18
Publication date: 1939-10-31

Description


  Verfahren zur Herstellung eines basischen Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass die nach üblichen  Verfahren geschwefelten     Phenole,    erhalten  durch Umsetzung von     Phenolen    mit Schwe  fel oder schwefelabgebenden Verbindungen in  wässriger alkalischer oder organischer Lö  sung, zur Herstellung von basischen Kon  densationsprodukten, deren Salze in Wasser  leicht löslich sind, verwendet werden kön  nen. Dazu sind auch die Reaktionsprodukte  geschwefelter     Phenole    mit Aldehyden brauch  bar.  



  Zur Herstellung der neuen Kondensations  produkte werden aromatische     Oxyverbindun-          gen    zuerst mit Schwefel oder schwefelab  gebenden     Verbindungen    zur Reaktion gebracht  und die     geschwefelten    Verbindungen dann  mit sekundären     alipbatischen    Aminen und  Formaldehyd kondensiert, was entweder in  wässrig-alkalischer Lösung oder aber in orga  nischen Lösungsmitteln, die auch mit Was  ser verdünnt sein können, erfolgen kann.  Als aromatische     Oxyverbindungen    können  auch Kondensationsprodukte von     Phenolen     mit     Aldehydera    verwende werden.

   Wie dies    für die     Phenole    bekannt ist, werden durch  diese Reaktion sehr wahrscheinlich eine oder  
EMI0001.0013     
    Gruppen mit     Ri    und         R2    als     Alkyl-    und     Clycloalkylgruppen    in die  durch Schwefelatome und gegebenenfalls     Alde-          hydrestbrücken    verknüpften     Phenole    einge  führt.  



  Als     Phenole    eignen sich alle für die Herstel  lung von Schwefelverbindungen, insbesondere  Schwefelharze der     Phenole    schon verwendeten  aromatischen     Oxyverbindungen.    Technisch  kommen vor allem in Frage:

   Phenol,     Kresole,     deren Gemische,     p-sek.    oder     -tert.        Butylphenol,          p-tert.        Amylphenol,        p-sek.        Hexylphenol,        Di-          amylphenol,    Mono-,     Di-    und     Polychlorphenole,          Bromphenole,        Dioxydiarylmethane    und die ent  sprechenden     -dimethylmethane,Cyclohexylphe-          nol,        Dioxydiarylsulfone,

          Oxydiphenyle,        Oxy-          benzoesäuren,        Novolak    usw.  



  Als sekundäre     aliphatische    Amine, die in  Frage kommen, seien genannt:     Dimetbyl-          und        Diäthylamin,        Methyläthylamin,        Di-n-    und           -iso-propylamirr,        Di-rr-butylarnirr,        Diamylamin,          Piperidin,        Piperazin,        Diäthanolamin    usw.  



  Die neuen Verbindungen sind als Salze  anorganischer und organischer Säuren in Was  ser leicht löslich und sollen zur Erhöhung der       Wasserfestigkeit    direktgefärbter nativer und  umgefällter     Cellulose    verwendet werden. Diese  Möglichkeit der Verwendung ist sehr über  raschend, dies im Hinblick auf die schwefel  reifen, analogen bekannten Verbindungen aus       Phenolen,    Formaldehyd     und    sekundären     ali-          phatischen    Aminen, welche überhaupt kehre  Verbesserung der Wasserechtheit von Fär  bungen bewirken.  



       Gegenstand    des vorliegenden     Patentes    ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     basischen     Kondensationsproduktes, dadurch gekennzeich  net, dass man Phenol mit Chlorschwefel er  hitzt, das erhaltene Produkt mit Formaldehyd  und     Dimethylamin,    zuletzt unter Zugabe von  Natronlauge, umsetzt und das Reaktionspro  dukt durch Neutralisieren der Natronlauge  abscheidet. Die neue Verbindung, ein gelb  liches Harz, ist in Säuren mit bräunlicher  Farbe löslich und eignet sich zum     Wasser-          echtmachen    von mit Direktfarbstoffen erhal  tenen Färbungen auf nativer oder umgefällter       Cellulose.     



  <I>Beispiel:</I>  Zu 100 Teilen Phenol gibt man zwischen  <B>60'</B> und<B>70' 0</B> 70 Teile Chlorschwefel und    erhitzt 1 Stunde auf 100   C. Nachdem die       Salzsäureentwicklung    beendigt ist, fügt man  300 Teile Alkohol oder ein anderes, mit  Wasser     mischbares    organisches Lösungsmittel  wie zum     Beispiel    Aceton zu,     dann    trägt man  100 Teile     Formaldehyd        30o/oig    und     langsam     240 Teile     Dirnethylamin        19o/oig    ein und er  hitzt 3 Stunden zum Sieden.

   Nach Zugabe  von 80 Teilen Natronlauge     30o/oig    erhitzt  man eine weitere Stunde und destilliert dann  den Alkohol ab. Stellt man die Reaktions  masse neutral, so fällt ein Harz aus, das  sich in     Säuren    löst und schon in ganz ge  ringer     Menge    mit Direktfarbstoffen gefärbte  Baumwolle wasserecht macht.  



  ,

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines basischen Kondensationsproduktes,dadrrrch g < kennzeich net, dass man Phenol mit Chlorschwefel er hitzt, das erhaltene Produkt mit Formaldehyd und Dimethylamin, zuletzt unter Zugabe von Natronlauge, umsetzt und das Reaktionspro dukt durch Neutralisieren der Natronlauge abscheidet. Die neue Verbindung, ein gelb liches Harz, ist in Säuren mit bräunlicher Farbe löslich und eignet sich zum Wasser echtmachen von mit Direktfarbstoffen erhal tenen Färbungen auf nativer oder umgefällter Cell ulose.