CH210517A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.   <B>205167.</B>    Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes     ist    ein  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarb-          stoffes    der     Anthrachinonreihe,    welches da  durch gekennzeichnet ist,     dass    man     1.3-Di-          (a-anthrachinonylamino)-4.        6-dinitrobenzol    zu  der entsprechenden     4.6-Diaminoverbindung     reduziert,

   diese zu dem entsprechenden     Di-          azimid        tetrazotiert,    das so erhaltene     Diazimid     zum     Diearbazol    verkocht und den so erhal  tenen Farbstoff     bromiert.     



  <I>Beispiel:</I>  45     Gewichtsteile        1.3-Di-(a-arithrachino-          riylamino)-4.6-diriitrobenzol    werden in<B>600</B> Ge  wichtsteilen Chlorbenzol in Gegenwart von       511/o        Nickelkatalisator    bei     120-130'   <B>0</B>     init     Wasserstoff reduziert. Nach Erkalten wird  das Reaktionsprodukt abgesaugt und das       Diamin    aus Nitrobenzol umkristallisiert. Der  Schmelzpunkt des reinen Amins liegt bei  346-348<B>0 C.</B> Die Lösungsfarbe in konzen  trierter Schwefelsäure ist blau.

      <B>31,5</B> Gewichtsteile des so erhaltenen  <B>1.</B>     3-Di        -(a-arithrachinonylamitio)-4.        6-diamino-          benzol,   <B>500</B>     Gewichtsteile'Eisessig    und 132 Ge  wichtsteile     Amylnitrit    werden<B>1</B> Stunde unter       Rückfluss    zum Sieden erhitzt. Nach dem Er  kalten wird abgesaugt und das gelbe     Di-          azimid    aus Nitrobenzol umkristallisiert. Es  löst sich gelb in Schwefelsäure und zeigt  einen Schmelzpunkt von<B>335 0 C.</B>  



  <B>29</B>     Gewichtsteile        Diazimid    vom Schmelz  punkt     335   <B>0</B>     C    werden mit<B>290</B> Gewichtstei  len     Diphenylamin    vermischt und unter gutem  Rühren<B>10</B> Minuten     zum    Sieden erhitzt.  Nach vorübergehender Lösung und Stick  stoffentwicklung scheidet. sich der gebildete  Farbstoff dick aus. Die Suspension wird noch  warm mit Alkohol verdünnt und abgesaugt.  Nach dem Auskochen mit Nitrobenzol, in  dem der Farbstoff unlöslich ist, stellt er ein  rotbraunes, kristallines Pulver dar.

   Er löst  sich blau in konzentrierter Schwefelsäure  und schmilzt bei 4400<B>0.</B> Der Farbstoff hat  folgende Konstitution:    
EMI0002.0001     
    Aus     oranger        Küpe    färbt er auf Baum  wolle ein Rotbraun von sehr guter Wasch-,       Sodakoch-    und Chlorechtheit.  



  <B>10</B> Gewichtsteile des so erhaltenen Farb  stoffes werden in 200 Gewichtsteilen     Nitro-          benzol    mit<B>1</B>     Gewichtsteil    Jod und<B>7,5</B>     (-xe-          wichtsteilen    Brom auf     160-165'        C    erwärmt.  Nach Beendigung der     Bromierung    wird bei  <B>100-110 0 C</B> abgesaugt, mit warmem     Nitro-          benzol    und heissem Alkohol gewaschen.

   Man  erhält so einen     Dibromfarbstoff,    der ans       oranger        Küpe    ein Orange von sehr guten       Echtheitseigenschaften    färbt.  



  Das als     Ausgangsstoff    verwendete     1.3-          Di-(a-afithi-achiiiot)ylaiiiitio)-4.6-diiiiti-obetizol     kann folgendermassen hergestellt werden:  <B>90</B>     Gewichtsteile        1-Amir)oai)tlii-aeliii)(iii,     49     (-sewichtsteile        1.3-Dieliloi--4.6-dinitt-obeii-          zol    vom F.

       102-10V   <B>C, 22,5</B> Gewichtsteile       Natriumcarbonat,    1,2     Gewiehtsteile    Kupfer  acetat, 1,2 Gewichtsteile     Kupferpulver    und  <B>900</B> Gewichtsteile Nitrobenzol werden<B>10</B>  bis 12 Stunden     zum    Sieden erhitzt. Nach  dem Erkalten wird abgesaugt, mit     lieif, em     Alkohol gewaschen, mit Wasser ausgekocht  und getrocknet. Die neue Verbindung wird  in einer Ausbeute von<B>83</B> Gewichtsteilen er  halten und schmilzt bei<B>360' C.</B> Die Lö  sungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure  ist grün. Das     Umsetztingsprodukt    ist chlor-    frei. Es kristallisiert aus Nitrobenzol in  gelbbraunen Nadeln.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 1.3-Di-(a-anthra- chiiionylamitio)-4.6-diiiiti-obenzol zu der ent sprechenden 4.6-Diaminoverbindung reduziert, diese zu dein entsprechenden Diazimid tetra- zotiert,

   das so erhaltene Diazimid zum Di- earbazol verhocht und den so erhaltenen Farbstoff bromiert. Der so erhaltene Farbstoff enthält zwei Broniatome und färbt Baumwolle ans orange farbener Küpe in orangefarbenen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften.

   UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion der Nitroverbindung in Chlorbenzol mit Wasserstoff bei 120-130' C in Gegen wart von 5/o Nickelkatalysator bewirkt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verkochung des Diazimids zum Dicarbazol dadurch bewirkt, dass man das Diazimid in Gegen wart von überschüssigem Diphenylamin unter gutem Rühren zum Sieden erhitzt.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bromierung in Gegenwart von Nitrobenzol mit Brom in Gegenwart geringer Mengen Jod bei einer Temperatur von 160-16P <B>C</B> be wirkt.