CH217938A - Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl-3-octadecyl-naphtalin. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl-3-octadecyl-naphtalin.

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CH217938A
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F Hoffmann- Aktiengesellschaft
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Hoffmann La Roche
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Description


  Verfahren zur Darstellung von     2-biethyl-3-oetadeeyl-naphtalin.       Es wurde gefunden, dass     2-Methyl-8-o-cta-          decyl-naphtalin    dadurch     gewonnen    werden  kann,     dass    auf     ar.-ss-Methyltetralin    Stearin  säurehalogenid bei Gegenwart von     Konden-          sationsmittel,n    einwirken gelassen., das erhal  tene     a,r.-2,-Methyl-3-stearyltetralin        reduziert     und das entstandene     ar.-2-Methyl-3-octa-          decyl-tetralin        dehydriert    wird.  



       Das;        neue        2-Methyl-3-octadecyl-naphtalin     bildet Kristalle. Es     stellt    ein Zwischen  produkt für die Gewinnung von Arznei  mitteln dar. Durch     Oxydation    erhält man ein       Chinon,    das eine     ausgezeichnete    Vitamin       K-Wirkung    besitzt.  



  <I>Beispiel:</I>  8 Teile Aluminiumchlorid     (pulv.)    werden  mit 100 Teilen Schwefelkohlenstoff über  schichtet, die Mischung in Eiswasser gekühlt  und dazu langsam eine Lösung von 8 Teilen       Methyltetralin    und 18 Teilen     Stearinsäure-          chlorid    in 40 Teilen Schwefelkohlenstoff un  ter ständigem Rühren     zugetropft.    Nach    vollendeter Zugabe wird     eine    Stunde im Eis  weiter     gerührt    und dann zwei     Stunden    bei  Raumtemperatur stehen gelassen.

   Nach dem  Zersetzen .der Reaktionsmasse durch Ein  giessen     in.    Eiswasser wird der     Schwefelkohlen-          stoff        durchasserdampfd@estillation    ent  fernt. Beim Erkalten des     Destillationsrück-          standes    erstarrt das- auf dem Wasser     sehwim-          mende    01 zu einer festen. weissen Decke. Es  wird mit Äther     ausgezogen    und der Rück  stand des     Ätherextraktes    aus Äthanol um  kristallisiert.

   Die erhaltenen     Kristalle    wer  den nochmals in Äther gelöst und mit     stark          verdünnter    Lauge     ausgeschüttelt.    Auf diese  Weise können     geringe    Mengen vorhandener       Stearinsäure    entfernt werden. Nach mehr  maligem     LTmkristallisieren    aus Äthanol blieb  der Schmelzpunkt     .des        ar.-2-Methyl-3-stearyl-          tetTalins-    konstant bei 64' C.  



  12 Teile     ar.-2f-Methyl-3-stearyltetralin     werden mit<B>100</B> Teilen     frischamalgamiertem,     gekörntem Zink in einer Mischung von  170 Teilen Äthanol und 330 Teilen konzen-           trierter    Salzsäure am     R.iiekflusskiih.ler    wäh  rend 24 Stunden kräftig im Sieden     gehalten;     hierauf wird das Reaktionsgemisch in Wasser  gegossen,     ausgeäthert,    isoliert und erneut der  Reduktion mit. amalgamiertem Zink unter  warfen.

   Das erhaltene     ar.-2-llethvl;        3-octa-          decyl-tetralin    ist eine feste weisse     Masse,    die  aus     Äthanol    umkristallisiert wird. Sie       achmilzt    bei 51-54' C.  



  5 Teile des     ar.-2-Methyl-3-octadecyl-t.etra-          l,ins    werden mit 0,85 Teilen Schwefel wäh  rend 3 Stunden auf     205-220"    C     (Badtempe-          ratur)    erhitzt. Nach     dem    Erkalten wird die  Reaktionsmasse mit 100 Teilen 1     (l        7o        iger          Soda.lösung    aufgekocht und mit Äther ausge  zogen. Aus der     Ätherlösung    erhält man ein       braunrotes    Öl, das sofort erstarrt.

   Die Rei  nigung des entstandenen     2-llethyl-3-octa-          (lecyl-naphtalins        geschieht    durch Destillation         über    Natrium und nachfolgender     Kristalli-          sation    aus     Athanol.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl- 3-octadecy l-naphtalin, dadurch gekennzeich net, dass auf ar.-ss-Methyltetralin Stearin- aäureha.loL,enid bei Gegenwart von Konden- sat.ionsmitteln einwirken gelassen, das erhal tene ar.-2-Methyl-3-:
    stearyl-tetralin reduziert und das entstandene ar.-2-Methyl-3-octa- decyl-tetralin dehydriert wird. Das neue ?-Methyl-octadecyl-naphtalin bildet Kristalle. Es stel11t ein Zwischenpro dukt für die Gewinnung von Arzneimitteln dar. Durch Oxydation erhält man ein Chinon, das eine ausgezeichnete Vitamin K-Wirkung besitzt.
CH217938D 1940-02-09 1940-02-09 Verfahren zur Darstellung von 2-Methyl-3-octadecyl-naphtalin. CH217938A (de)

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