CH218080A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dioxazinreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffes    der     Dioxazinreibe.       Es wurde gefunden,     dass    man zu Farb  stoffen     mitwertvollenEigenschaften    gelangt,  wenn man     Sulfonsäuregruppen    enthaltende       Dioxazinearbonsäuren,    die an Stelle der     Carb-          oxylgruppen    auch andere in die     Carboxyl-          gruppe        überführbare    Gruppen, wie zum Bei  spiel die     Nitrilgruppe,        Carbonsäureester-,

            -amid-    oder     -chloridgruppe,    enthalten können,  so lange mit     wässrigen    Mineralsäuren erhitzt,  bis eine neutral gewaschene Probe in heissem  Wasser nicht mehr löslich ist und sich in     ver-          diinntemwässrigenAlkalilöst.        Hierbeiwerden     die im Farbstoff enthaltenen     Sulfonsäure-          ".ruppen    abgespalten und gegebenenfalls vor  handene     verseifbare    Gruppen gleichzeitig zu       Carboxylgruppen    verseift.  



  In einigen Fällen ist es auch möglich,  die gleichen     sulfogruppenfreien    Farbstoffe  herzustellen, indem man die oben erwähnten  Ausgangsstoffe im organischen     Lösungsmitiel     in Gegenwart oder Abwesenheit von Metall  chloriden oder     acylierenden    Mitteln erhitzt.    Die so erhältlichen Farbstoffe fallen in       wasserunlöslielier    Form als freie     Carbon-          säuren    an. Durch Überführen in die     Alkali-          salze    -werden sie jedoch wasserlöslich und  eignen sich nunmehr für das Färben von  pflanzlicher, künstlicher und tierischer Faser,  sowie von gemischten Geweben.

   Die so her  gestellten Färbungen zeichnen sich gegenüber  solchen von     Dioxazinsulfosäuren    meist- durch  bessere     Nassechtheiten    und verbessertes Zieh  vermögen aus.  



  Die     Farbstoffearbonsäuren    können als  solche, sowie in Form ihrer Barium-,     Calcium-          oder    anderer geeigneter Salze als Pigmente  verwendet werden.  



  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung eines Farbstoffes der       Dioxazinreihe,    welches darin besteht,     dass     man die aus 2.     5-Di-(4"-carboxy-2'-sulfo-          diphenylamin   <B>-</B>     4'-        amino)-   <B>3.

   6</B>     -dichlor   <B>- 1 .</B>     4-          benzochinon    durch Behandeln mit     20        ro        igem          Oleum    bei Raumtemperatur erhältliche Farb-           stoffsulfonsäure    so lange mit einer     wässrigen     Mineralsäure, zum Beispiel mit Schwefelsäure  oder Salzsäure, erhitzt, bis eine mit Wasser  bis zur neutralen Reaktion     oe-,Ä,-.isehene    Probe  in heissem Wasser nicht mehr löslich ist.

    Hierbei werden die in     dem        Ausgang.--,stoff     enthaltenen     Sulònsäuregruppen    abgespalten.  



  Die so erhaltene Verbindung     i & t    in Form  des     Alkallisalzes    in Wasser     lösli#eb.    Das     Na-          triumsalz    stellt ein blaues Pulver dar,     dwg     sich in     Waseer    mit blauer Farbe 'löst. Es  färbt die     pPlanzliche    und künstliche Faser  aus neutralem oder     isodaalkalischem    Bade in  klaren blauen Tönen von ausgezeichneten       Eehtheitseigenschaften:.     



  <I>Beispiele:</I>  <B>1. 10</B>     Ge-wichtsteile    der aus, 2 A-Di       (4"-earboxy-2,'-sulfo-diphenylamiii#-4'-#zimino)-          3   <B>.</B>     6-#diehlor-1   <B>.</B>     4-benzochinon    durch Be  handeln mit     20#oirem        Oleum    bei     R#iunitem-          pera-tur    erhältlichen  werden     in   <B>300</B> Gewichtsteilen     70#,'oig#er     Schwefelsäure<B>3</B> bis 4 Stunden auf 140 bis       145   <B>'</B>     C    erhitzt.

   Nach dem Erhalten wird mit        N,#7'a,z,ser    verdünnt,     abge#saugt        und    mit, heissem  Wasser neutral     o-ewaschen.    Darauf     brin-t          21    n  man den Farbstoff in     Wase-    er durch     Zuoahe     von etwas     Natriumearbouat    in Lösung, salzt  das     Natriumsalz    mit     Natriumehlorid    aufs,  saugt ab, wäscht mit verdünnter     Natrium-          ehl-oridlös,un,y    neutral, und trocknet.  



  Das so erhaltene     Natriumsalz    stellt ein  blaues Pulver dar. Es löst sieh in Wasser  mit blauer Farbe und färbt aus neutralem  oder     sodaalkalischem    Bade; die pflanzliche  und künstliche Faser in klaren blauen Tönen  von ausgezeichneten     Echtheitseigensehaften.     



  2.<B>10</B> Gewichtsteile der durch Behandeln  von     ),..3-Di-(4"-earboxy-2'-##-Lulfodiphenyl,          amin-4'-amin.o)-3#.        6-dichl-or-1   <B>.</B>     4-benzechinon       mit 20%igem     Oleum    bei Raumtemperatur  erhältlichen     Farbstoffsulfonsäure    werden in  <B>100</B> Gewichtsteilen konzentrierter     wässriger     Salzsäure unter Druck<B>10</B> Stunden auf<B>160</B>       bis   <B>170' C</B> erhitzt.     Na-eh    dem Erkalten  wird wie unter Beispiel<B>1</B> aufgearbeitet.  Man erhält den gleichen Farbstoff wie nach  Beispiel<B>1.</B>

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines: Farb- st#offes der Dioxazinreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man die aus 2 .5-Di-(4"-,carb- oxy-'.)'-sulfodiphenyl#amin-4'-amino)

   -3 A-di- chlor-1 <B>.</B> 4-benzochinon durch Behandeln mit 20%igem Oleum bei Raumtemperatur er- hältliehe Farbgtoffsülfonsäure so lange mit ein-er wässrigen Mineralsäure erhitzt, bis eine mit Wasser bis zur neutralen Reaktion ge- wa,-,ehene Probe in heissem Wasser nicht mehr löslich ist.

   Der Farbstoff stellt in Form des Na- triumsalzes ein blauee Pulver dar, das: sich in WasGer mit blauer Farbe löst. Es färbt die pflanzliche und künstliche Faser aus neutralem oder sotlaalkalischem Bade in klaren blauen Tönen von ausgezeichneten Echtheitseigeuschaften. IINTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Erhitzen mit 70%iger Schwefelsäure bei 140 bis 145'<B>C</B> vornimmt. 2.

   Verfahren nach PaMntanspruph, da durch gekennzeichnet, dass man das Erhitzen mit konzentrierter wässriger Salzsäure bei <B>160</B> bis<B>170' C</B> unter Druck vornimmt.