CH219582A - Verfahren zur Herstellung eines chromierbaren Farbstoffes der Triarylmethanreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 198713.    Verfahren zur Herstellung eines ehr     omierbaren        Farbstoffes    der     Tr        iarylmethanr        eihe.       In dem Schweizer Patent Nr.

   198713 sind  sehr klare     chromierbare    Farbstoffe der     Tri-          ary1methanreihe        beschrieben,    die dadurch er  hältlich sind, dass man 1     Mol    5- oder     3-Oxy-          trimellithsä.ureanhydrid    oder der entsprechen  den freien Säure     mit    2     Mol    eines     N-substi-          tuierten        m-Aminophenols    kondensiert oder  1     Mol    .einer     Benzoylbenzoesäure,

      die durch  Kondensation von je 1     Mol    der     genannten     Verbindungen bei einer Temperatur von etwa       120-140'    C erhältlich ist, mit 1     Mol    eines         N-substituierten        m-Aminophenols    oder mit  1     Mol        Resoreylsäure    kondensiert, die so er  haltenen Stoffe gegebenenfalls sulfoniert  und gegebenenfalls in komplexe Chromver  bindungen überführt.  



  In Erweiterung dieses Erfindungsgegen  standes wurde nun gefunden, dass man zu  ähnlichen     Farbstoffen    gelangt, wenn man 5  Sulfobenzol-1.2.4-trimrbonsäure oder die       isomere        3-Sulfobenzol-1.2.4-tricarbonsäure     der Formeln:

    
EMI0001.0032     
    oder deren     Anhydride    oder die     Alkalisalze     dieser     Sulfosäuren    mit solchen aromatischen       Hydroxylverbindungen    kondensiert, die ein  reaktionsfähiges Kernwasserstoffatom und    in.     m-Stellung    zur     Hydroxylgruppe    eine sub  stituierte     Aminogruppe    oder eine weitere       Hydroxylgruppe    besitzen.  



  Es ist dabei zweckmässig ein Sehmelzmit-           tel    zu verwenden, wie etwa die     Umsetzungs-          produkte    von     Pyridin    mit Chlorzink und  Salzsäure.  



  Als aromatische     Hydroxylverbinditngen,     die ein     reaktionsfähiges        Kernwasserstoffatom     und in     m-Stellung    zur     Hydroxy        lgruppe    eine  substituierte     Aminogruppe    oder eine 11y     -          droxylgruppe    besitzen, kommen die folgenden  in Frage:

       3-Dimethylamino-l-oxybenzol,    3  9     Dimethylamino-l-oxy-4-methylbeiizol    und. die  entsprechenden     Diäthyl-,        Dipropyl-,        Dibutyl-,          Diisobutylderivate,    ferner am Stickstoff ge  mischt substituierte     Verbindungen,    wie     3-          ,Zethyl-ä.thylamino-l-oxybenzol,        3-3letht#1-          >        äthylamino-l-o        xy-4-methylbenzol        usw.;

      fer  ner     3-IVIonomethyl-amino-l-oxybenzol        und        3-          Mono-methylamino-l-oxy        -4-methy        lbenzol    und  die entsprechend höher     allzylierten:    ferner       3-Phenylamino-l-oxybenzol    und Derivate:

         i        3-Piperidyl-l-oxybenzol    (aus 1.     3-1)ioxy        ben-          zol    und     Piperidin    bei etwa<B>150'</B>     C.    erhält  lich);     N-(3-0xyphenyl)-morpholin    (aus     Re-          sorcin    und     Morpholin    erhältlich.);

   ferner 3  Disulfäthyla.mino-l-oxybenzol,     3Xthylsulf-          5        äthylamino-4-methyl-l-oxybenzol,        3-Methy        1-          sulfäthylamino    -1 -     oxybenzol    ;

   3 -     Dioxätliyl-          amino-l-oxybenzol;    ferner 1..     3-Dioxybenzol,          Halcben-1    .     3-dioxybenzole,        Nitro-1    .     3-dioxy        -          benzole,        4-Carboxy-1    .     3-dioxybenzol,    1<B>.2.3-</B>  <B>)</B>     Trioxybenzol,    1.     3-Dioxy        naphthalin    usw.  Die erhaltenen Farbstoffe färben die tie  rische Faser aus saurem Bade in sehr klaren,  orange bis blaustichig roten Nuancen.  



  Es ist überraschend,     da.ss    die so     erlial-          tenen    Farbstoffe den     Charakter    von     Chromie-          rungsfarbstoffen    besitzen, das heisst,     da.ss    die  Echtheitseigenschaften beim Nachbehandeln  mit Chromsalzen wesentlich verbessert wer  den.  



  Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur     Herstellung    eines     chromier-          baren    Farbstoffes der     Triarylmetha.nreihe,     welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man  1     Mo1    5 -     Sulfobenzol-1    . 2.     4-tricarbonsäure       mit     \?        Mol        3-Diäthylamino-l-oxybenzol    kon  densiert.  



  Der so erhaltene neue Farbstoff kann in  Form des     Nairinmsalzes        abgeschieden    werden  und bildet in dieser Form ein     rotes    Pulver.  Der Farbstoff färbt die tierische Faser in  leuchtend     blaustichig    roten Tönen, die durch       Nachehroniieren    in ihren     Echtheiten        erlieb-          lic.h        verbessert    werden.

           Beispiel:       Das fein     verinah.lene    Gemisch     atis    180 Ge  wichtsteilen des     Kaliumsalzes    der     5-Sulfo-          benzol-1.    2     .4-tricz.rbonsäure,    das durch Oxy  dation von     liseudocumolsulfonsaurem    Na  trium mit     :

  Kaliumpermanganat    und Ansäuern  der filtrierten Oxydationsflüssigkeit mit     31i-          neralsäuren    bis zur schwach kongosauren Re  aktion erhältlich ist, und 150 Gewichtsteile       3-1)iätliylamino-l-oxybenzol    wird bei 180   C%  unter Rühren in 300 Gewichtsteile eines  Schmelzmittels, hergestellt aus je 1.     Mol        Py-          ridin,    Chlorzink und Salzsäure,     eingetragen.     Dann wird die     Temperatur    des Schmelze auf  200-210   C     gesteigert    und     unterständigem     Rühren etwa 4 Stunden gehalten.  



  Zur Isolierung des Farbstoffes giesst man  nun die ziemlich dünnflüssige,     metallische,     Oberflächenglanz zeigende, rote Schmelze  auf Bleche, füllt den erstarrten Schmelz  kuchen noch     warm    in eine     Kugelmühle    und  mahlt bis zur Staubfeinheit. Das erhaltene       Farbstoffpulver    trägt man unter Rühren in       1.000        Ge-,vichtsteile        2-(-)%        ige    Salzsäure ein,  wobei es sich restlos auflöst.

   Rührt man  diese     Lösung    langsam in 5000 Gewichtsteile       20%i,-;e    Kochsalzlösung ein, so scheidet sich  der Farbstoff als rotes Pulver aus, das abge  saugt, mit verdünnter Kochsalzlösung gegen  Kongopapier neutral gewaschen und getrock  net wird.  



  Der so erhaltene Farbstoff hat wahr  scheinlich die Konstitution:    
EMI0003.0001     
    oder er ist eine Mischung dieser     isomeren     Verbindungen. Er färbt die tierische     Faser     in leuchtend blaustichig roten Tönen, die  durch     Nachchromieren        in    ihren     Echtheiten     erheblich verbessert werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chromier- baren Farbstoffes der Triarylmethanreihe, dadurch gekennzeichnet, dass- man 1 Mol 5- Sulfobenzol-1. 2. 4-tricarbonsäure mit 2 Mol 3-Diäthylamino-l-ogybenzol kondensiert. Der so erhaltene neue Farbstoff kann in Form des Natriumsalzes abgeschieden werden und bildet in dieser Form ein rotes Pulver.

   Der Farbstoff färbt die tierische Faser in leuchtend blaustichig roten Tönen, .die durch Nachchromieren in ihren Echtheiten erheb lich verbessert werden. UNTERANSPRÜCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktionskom ponenten in Gegenwart eines Schmelzmittels aus je 1 Mol Pyridin, Chlorzink und Salz säure auf 200 bis 210 C erhitzt.