CH221185A - Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent    Nr. 217234.    Verfahren zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Stilben-          farbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,     da,ss    man  ein Gemisch von     4-Amino-2,5-dimethoxy-2'-          5        oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure,    beispiels  weise     hergestellt    durch Kuppeln von diano  tierter     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure    mit       1-Amino-2,5-dimethoxybenzol,

      und von     De-          hydro-thio-p-toluidinsulfonsäure,    wie sie durch       Sulfieren    von     Dehydro-thio-p-toluidin    erhält  lich ist, mit oder ohne Druck mit     4,4'-Dinitro-          stilben-2,2'-disulfonsäure    kondensiert und das       Kondensationsprodukt    mit     kupferabgebenden     Mitteln in den Kupferlack überführt.  



  Der neue Farbstoff     stellt    getrocknet ein  dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser  mit     braunoliver,    in konzentrierter Schwefel  säure mit violetter Farbe und färbt Baum  wolle in Bronzetönen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  35,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt  durch. Kuppeln von     diazotierter        2-Amino-l-          oYybenzol-4-sulfonsäure    mit 1-Amino-2,5-di-         methoxybenzol    und 34 Teile     dehydro-thio-p-          toluidin-sulfonsaures    Natrium, werden mit  47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfosau-          rem    Natrium in 500 Teilen Wasser und 100  Teilen Natronlauge von 36       B6    18 Stunden  bei Siedetemperatur kondensiert.

   Nach dem  Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen wird in  ca. 1500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und  mit einer     ammoniakalischen    Kupfersulfat  lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristalli  siertem Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen  Wasser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak  12 Stunden bei 90 bis<B>951</B> verrührt. Dabei  wird kontrolliert, dass bis zum     Schluss        Kup-          ferüberschuss    vorhanden ist. Die Kupferver  bindung     wird        ausgesalzen    und filtriert.  



  <I>Beispiel 2:</I>  20 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch  Kuppeln von dianotierter     2-Amino-l-ogyben-          zol-4-sulfonsäure    mit     1-Amino-2,5-dimethogy-    ,  Benzol, und 34 Teile dehydro-thio-p-toluidin-           aulfonsaures    Natrium, hergestellt durch     Sul-          fieren    von     Dehydro-thio-p-toluidin    und Über  führen in das     Na.-salz,    werden mit 47,4 Teilen  4,4' -     dinitrostilben    - 2,

  2' -     disulfosaurem    Na  trium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen  Natronlauge von 36       B6    18 Stunden bei Sie  detemperatur kondensiert. Nach dem Ab  stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen des Farb  stoffes wird in ca. 1500 Teilen Wasser     hei     80   gelöst und mit einer     ammoniakalischen          Kupfersulfatlösung,    hergestellt aus 16 Teilen  kristallisiertem Kupfersulfat, gelöst: in 60  Teilen Wasser und 30 Teilen 25     %        igem    Am  moniak, 6 Stunden bei 90 bis 95   verrührt.  Die Kupferverbindung wird     ausgesalzen    und  filtriert.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein       o    dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser  mit     braunoliver,    in konzentrierter Schwefel  säure mit violetter Farbe und färbt Baum  wolle in Bronzetönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gel@ennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4-Amino-2,5-dimethoxy-2'- oxy-1,1'-a,zol)erizol-5'-sulfons#iire und von De- liydro-thio-h-toluidin-sulfonsäure, wie sie durch Sulfieren von Dehydro-thio-p-toluidin erhältlich ist, mit 4,4'-Dinitrostilben-2,

   2'-di- sulfonsäure kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden 1llitteln in den Kupferhick überführt. Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein d-ankles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit braimoliver. in konzentrierter Sehivefel- säure mit violett:

   r r Farbe nud färbt Baum wolle in Bronzetiinen. UNTERAN SPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeic#linet,, dass die Herstellung des Stil- benfarbstoffes im Druclz.gefäss durchgeführt wird.