Procédé de traitement de fibres textiles kératiniques ou des matières textiles en contenant La présente invention a pour objet un procédé de traitement de fibres textiles kératiniques ou des matiè res textiles en contenant pour augmenter leur résistance au feutrage. Le brevet français W <B>1281</B>414 concerne un procédé discontinu d'antifeutrage des fibres kérati- niques, mis en oeuvre dans des appareils où la matière traitée est immobilisée pendant des temps variables pouvant atteindre de plusieurs dizaines de minutes à plusieurs heures. Les bains utilisés sont constitués par des solutions aqueuses de sels de métaux alcalins de l'acide isocyanurique N-dichloré à des pH voisins de la neutralité.
Ce procédé utilise des bains de traitement de concentration assez moyenne, le traitement est effectué en discontinu en des laps de temps assez importants, et il est nécessaire d'effectuer de façon totalement sépa rée un certain nombre d'opérations complémentaires.
On connaît également un procédé XC de Ste venson (Textile Mercury and Argus . p. 403, 29 sep tembre 1961) qui est un procédé en continu d'antifeu- trage des fibres kératiniques par traitement en présence d'acide permonosulfurique. Dans ce procédé, la laine est entraînée dans un premier bain contenant une solu tion diluée d'acide permonosulfurique, puis dans un deuxième bain contenant une solution concentrée de sulfite de sodium. Il n'y a pas de bain d'acidage.
La titulaire a maintenant trouvé que le traitement des fibres textiles kératiniques contre le feutrage, à l'aide d'acide isocyanurique N-dichloré, est susceptible; en observant certaines conditions bien déterminées de mise en oeuvre. d'être réalisé en continu sur de la ma tière maintenue en mouvement.
Pour qu'un tel traitement en continu soit efficace, il faut que les solutions aqueuses de sels de métaux alcalins d'acide isocyanurique N-dichloré répondent à certaines exigences. Il faut 1. Que les solutions aqueuses servant au traitement en continu soient beaucoup plus concentrées que celles préconisées dans le brevet français N^ 1281414 étant donné notamment que le temps de contact entre la ma tière textile et la solution de traitement est très court.
2. Que les solutions aqueuses soient très stables, de telle façon que le bain servant à l'imprégnation garde une teneur constante en chlore actif tout au long du traitement, ceci pour éviter des irrégularités dans les effets obtenus.
3. Que les solutions aqueuses mises en aeuvre con fèrent aux fibres kératiniques en un temps très court de bonnes caractéristiques d'infeutrabilité.
4. Que l'imprégnation des fibres textiles kératini- ques par des solutions aqueuses relativement concen trées ne se traduise pas par une altération des proprié tés des fibres.
Ce traitement permet d'obtenir en continu des ma tières textiles à base de fibres kératiniques présentant une excellente résistance au feutrage, sans coloration et sans attaque des fibres, et ceci pour des durées de traitement très courtes.
Le procédé faisant l'objet de l'invention, dans lequel on utilise un bain antifeutrant formé d'une solution aqueuse d'un sel de métal alcalin de l'acide isocyanu- rique N-dichloré, à un pH voisin de la neutralité, est caractérisé en ce qu'on réalise le traitement antifeutra- ge en continu, le bain étant une solution aqueuse con centrée contenant de 20 à 100 g dudit sel par litre, on maintient la matière traitée en mouvement dans ce bain, et on la fait passer ensuite dans un bain d'acidage cons titué par une solution aqueuse d'un acide minéral ou organique de pH compris entre 1,5 et 5.
La température du bain de traitement peut être maintenue à des- valeurs comprises entre 5 et 35 C.
11 peut être en outre particulièrement favorable d'ajouter aux solutions aqueuses de sels de métaux al calins d'acide isocyanurique N-dichloré un agent tensio- actif pour faciliter le mouillage de la matière textile traitée. On utilisera à cet effet, des agents tensioactifs anioniques, non ioniques, ou cationiques, ces agents de vant être stables lorsqu'ils se trouvent en solution dans le bain aqueux de traitement utilisé.
Les agents tensio- actifs utilisés ne doivent en outre avoir aucune influence sur la stabilité des solutions de traitement, et sur leur comportement vis-à-vis des fibres kératiniques traitées. Parmi les agents tensioactifs répondant à ces exigences, on peut citer à titre d'exemple les condensats d'oxyde d'éthylène sur alcool laurique.
Le traitement contre le feutrage des fibres textiles kératiniques est habituellement complété par une série de traitements annexes dans des bains de déchlorage, de rinçage, et d'adoucissage, l'ordre de ces opérations pouvant varier.
En général, il est nécessaire que l'appareillage mis en oeuvre permette d'éliminer, tout au moins partielle ment, le liquide saturant les fibres traitées à la fin de chacune des phases du cycle mis en oeuvre, ceci afin d'éviter la contamination des différents bains utilisés. On arrive habituellement à ce résultat par l'emploi de dispositifs classiques tels que rouleaux essoreurs, appa reils à succion, etc.
Pour réaliser l'opération d'acidage, on utilise des so lutions aqueuses d'acide minéral ou organique, la con centration en acide étant telle que le pH des solutions d'acidage soit compris entre 1,5 et 5, le pH étant fonc tion des conditions de mise en oeuvre.
Les bains de déchloration sont constitués par des solutions aqueuses de bisulfite de sodium, d'hydrosul- fite de sodium, ou de tout agent déchlorant couram ment utilisé dans l'industrie textile. La concentration de ces bains varie, bien entendu, suivant le type d'agent déchlorant utilisé. A titre d'exemple, lorsqu'on réalise un bain de déchlorage au bisulfite de sodium, on utilise des solutions dont la concentration est comprise entre 2 et 20 g/1.
Suivant le type d'application réalisé, la vitesse de passage de la matière dans les différents bains peut varier dans des limites assez larges : toutefois, de préfé rence, elle sera comprise entre 0,5 et 15 m/mn.
On peut utiliser des bains d'adoucissage formés de solutions aqueuses d'agents adoucissants classiques, tels que par exemple un halogénure d'ammonium quater naire, un composé anionique ou non ionique.
Bien que le procédé décrit soit particulièrement adapté au traitement des fibres textiles kératiniques sous forme de rubans de peigné ou de cardé, il peut également s'appliquer aux articles tels que bourre, fils, tissus ou tricots, articles confectionnés, etc.
On donne ci-après quelques exemples de mise en oeuvre du procédé.
La matière utilisée dans ces exemples est du ruban de laine peignée titre 45 mètres au kg. provenance Australie, qualité 100/105, diamètre moyen 21,55 mi crons.
Les traitements ont été effectués sur une lisseuse, appareil classique utilisé dans l'industrie textile qui se compose essentiellement de bacs dans lesquels circule le ruban de laine peignée afin de s'imprégner du liquide contenu dans ceux-ci.
Chaque bac contient un tambour perforé, immergé en partie dans le bain et tournant autour de son axe, tambour contre lequel est appliqué le ruban de laine peignée. Afin d'assurer une imprégnation complète et homogène de la matière, le bain est aspiré à l'intérieur du tambour perforé pour être rejeté à la partie supé rieure du bac. celui-ci étant pourvu d'un système per mettant de maintenir constant le niveau du liquide. A la sortie de chaque bac se trouve un dispositif expri- meur composé de deux rouleaux en caoutchouc, la pression entre ces deux rouleaux pouvant être réglée par un système de contrepoids.
Ces bacs sont en outre couplés avec des cuves de réserve permettant le réap- provisionnement des bains d'une manière continue à l'aide de dispositifs doseurs.
Au cours des essais décrits ci-après, la pression des rouleaux exprimeurs était réglée de telle façon que leur taux d'essorage soit de 1000/o c'est-à-dire que le ruban de laine peignée retienne après essorage son propre poids de bain.
L'évaluation des propriétés d'infeutrabilité conférées à la laine a été effectuée de la manière suivante On prélève dans le ruban de laine peignée une longueur égale à 23 cm que l'on noue à chaque extrémité et à cha que quart par rapport à ces extrémités à l'aide d'un fil de coton. L'écart entre les naeuds extrêmes est de 21 cm après préparation de l'échantillon, la mesure étant effectuée en appliquant à celui-ci une tension égale à 100 grammes.
L'échantillon est ensuite soumis à un test de fou lage qui consiste à immerger celui-ci dans un récipient de 1000 cm-1 contenant 10 billes en caoutchouc et 150 cm:' d'une solution ayant la composition suivante
EMI0002.0020
savon <SEP> . <SEP> 5 <SEP> g/l
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> soude <SEP> 0,5 <SEP> g/1
<tb> émulsion <SEP> d'antimousse <SEP> à <SEP> base <SEP> de <SEP> silicones <SEP> 2 <SEP> cm3/1 Le récipient est fixé sur une roue tournant à 44 tours par minute dans un bain d'eau thermostaté à 40- C.
Le test de foulage dure 15 minutes.
Après ce test l'échantillon est rincé, essoré et séché à l'air libre sans tension. On mesure ensuite la longueur entre les noeuds extrêmes, cette mesure étant effectuée en appliquant une tension de 100 g.
La résistance au feutrage est représentée par le pourcentage de rétrécissement calculé comme suit
EMI0002.0025
formule dans laquelle L = longueur de l'échantillon après le test de foulage.
D'autre part, à partir de certains des échantillons de laine peignée on réalise des filés de Nm 2/28 sur les quels on prélève 18 brins que l'on coupe et noue dans les mêmes conditions que le ruban de laine peignée et que l'on soumet au même test de foulage. On peut ain si établir une relation entre le rétrécissement obtenu sur le ruban de laine peignée et celui obtenu sur filés fabri qués à partir de ce ruban.
aqueuse F,xemple <I>I</I> Le ruban de peigné est traité dans une lisseuse à la vitesse de 1,5 mètre/minute.
Le premier bac, ainsi que la cuve de réserve corres pondante contiennent une solution ayant la composition suivante sel de sodium de l'acide isocyanurique N-dichloré .... 40 g/1 agent tensioactif obtenu par condensation de 9 moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'alcool laurique 1 g/1 Le pH de cette solution est de 6,4.
Le volume du bain dans le bac est maintenu cons tant par l'intermédiaire de la cuve de réserve. La con sommation en solution de réserve, correspond à 1 litre par kg de matière traitée.
Le deuxième bac contient une solution aqueuse à 1,5 cm3/1 d'acide chlorhydrique 201, Baumé. La cuve de réserve correspondant â ce bac contient une solution aqueuse à 15 cm3/1 d'acide chlorhydrique 20 Baumé. Le débit de la solution de réserve dans le bac est réglé de telle manière que la consommation soit de 330 cm3 de solution de réserve d'acide chlorhydrique par kg de matière traitée.
Dans ces conditions le pH du bain d'acide se main tient constamment à une valeur voisine de 2.
Le troisième bac contient une solution à 5 cm3/1 de bisulfite de sodium 36 Baumé. La cuve de réserve cor respondant à ce bac contient une solution à 50 cm /1 de bisulfite de sodium 36 Baumé. Le débit de la solu tion de réserve dans ce bac est réglé de telle manière que la consommation soit de 900 cm de ladite solution par kg de matière traitée.
Dans ces conditions le pH de la solution contenue dans le bac de traitement se stabilise à une valeur voi sine de 3.
Le quatrième bac est directement relié à une source d'alimentation en eau. La consommation en eau cor respond à 30 litres par kg de matière traitée.
A la sortie de ce bac le ruban de laine peignée est séché par passage dans un séchoir à tambour perforé. Le test de foulage donne les résultats suivants sur ruban de laine peignée
EMI0003.0003
Rétrécissement
<tb> Echantillons <SEP> en <SEP> "/o
<tb> Témoin <SEP> non <SEP> traité <SEP> . <SEP> 54,7
<tb> Laine <SEP> traitée <SEP> suivant <SEP> l'exemple <SEP> No <SEP> 1 <SEP> . <SEP> . <SEP> 11,9 Ces résultats correspondent sur filé Nm 2/28 à un rétrécissement de 2,4 0/o pour la matière traitée suivant l'exemple N 1 et à 56 0/o pour le témoin non traité.
En outre, la matière traitée suivant cet exemple possède un très bon toucher et on ne constate aucun jaunissement des fibres.
<I>Exemple 2</I> Le ruban de laine peignée est traité dans une lisseu se à la vitesse de 3 m/minute.
Le premier bac, ainsi que la cuve de réserve cor- respondante, contiennent une solution aqueuse ayant la composition suivante sel de sodium de l'acide isocyanurique N-dichloré .... 80 g/1 Agent tensioactif obtenu par condensation de 9 moles d'oxyde d'éthylène sur 1 mole d'alcool laurique . . . 1 g/1 Le pH de cette solution est de 6,4. Le volume du bain dans le bac est maintenu par l'intermédiaire de la cuve de réserve. La consommation en solution de réserve correspond à un litre par kg de matière traitée.
Le deuxième bac contient une solution aqueuse à 2 cm par litre d'acide chlorhydrique à 201, Baumé. La cuve de réserve correspondant à ce bac contient une solution aqueuse à 25 cm par litre d'acide chlorhydri que à 20 Baumé. Le débit de la solution de réserve dans le bac est réglé de telle manière que la consom mation soit de 1000 cm de solution de réserve d'acide chlorhydrique par kg de matière traitée.
Dans ces conditions, le pH du bain d'acide se main tient constamment à une valeur voisine de 2.
Le troisième bac contient une solution à 5 cm par litre de bisulfite de sodium 36 Baumé. La cuve de réserve correspondant à ce bac contient une solution à 60 cm par litre de bisulfite de sodium 36 Baumé. Le débit de la solution de réserve dans ce bac est réglé de telle manière que la consommation soit de 450 cm de ladite solution par kg de matière traitée.
Dans ces conditions, le pH de la solution contenue dans le bac de traitement se stabilise à une valeur voi sine de 2.
Le quatrième bac est directement relié à une source d'alimentation en eau. La consommation en eau cor respond à 30 litres par kg de matière traitée.
A la sortie de ce bac le ruban de laine peignée est séché par passage dans un séchoir à tambour perforé. Le test de foulage donne les résultats suivants sur ruban de laine peignée
EMI0003.0015
Rétrécissement
<tb> Echantillons <SEP> en <SEP> %
<tb> Témoin <SEP> non <SEP> traité <SEP> <B>.....</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 54,7
<tb> Laine <SEP> traitée <SEP> suivant <SEP> l'exemple <SEP> NI, <SEP> 2 <SEP> . <SEP> . <SEP> 22,8 Ce résultat correspond sur filé Nm 2/28 à un rétré cissement de 4 0/o pour la matière traitée suivant l'exemple NI, 2 et 56 0/o pour le témoin non traité.
En outre la matière traitée suivant cet exemple pos sède un très bon toucher et on ne constate aucun jau nissement défini.
Les essais de traitement selon le procédé décrit et selon les procédés connus cités dans l'introduction per mettent de voir que le présent procédé n'est pas une simple transposition du procédé discontinu du brevet français en continu par la mise en aeuvre d'un deu xième bain de traitement contenant du bisulfite de sodium.
Dans le traitement effectué par le présent procédé selon l'exemple 1, on peut constater que les différents bains évoluent de la façon suivante au cours du trai tement
EMI0003.0022
Bain <SEP> Na- <SEP> Bain
<tb> ac. <SEP> isocyanurique <SEP> Bain <SEP> de
<tb> N-dichloré <SEP> d'acidage <SEP> déchlorage
<tb> Temps <SEP> Cl <SEP> actif <SEP> Cl <SEP> actif
<tb> mn <SEP> pH <SEP> g/1 <SEP> pH <SEP> g/1 <SEP> pH
<tb> 0 <SEP> 6,5 <SEP> 24,9 <SEP> 2 <SEP> 2,48 <SEP> 5,9
<tb> 10 <SEP> 2,2 <SEP> 3,12 <SEP> 3,1
<tb> 20 <SEP> 6,1 <SEP> 2,1 <SEP> 3,40 <SEP> 3,1
<tb> 30 <SEP> 6,1 <SEP> 2,2 <SEP> 3,65 <SEP> 3,1
<tb> 40 <SEP> 6,1 <SEP> 2,15 <SEP> 3,56 <SEP> 3,1
<tb> 60 <SEP> 6.1 <SEP> 23,95 <SEP> 2,1 <SEP> 3,50 <SEP> 3,
1 La consommation de sel de sodium de l'acide iso- cyanurique N-dichloré est de 40g par kg de laine, celle d'HCI à 20,, Baumé de 4,3 cm:' par kg de laine, et celle de bisulfite de Na 36 Baumé de 34 cm par kg de laine.
Des essais comparatifs selon la technique du brevet français transposé, en bain d'antifeutrage à pH voisin de la neutralité et sans traitement d'acidage, sont effec tués avec le même équipement que l'essai ci-dessus, de la même manière et à la même vitesse.
L'évolution des divers bains de traitement est la suivante
EMI0004.0003
Bain <SEP> Na-ac. <SEP> isocyamirique <SEP> N-dichloré <SEP> Bain
<tb> 40 <SEP> g/1 <SEP> 80 <SEP> g;1 <SEP> de
<tb> déchlorage
<tb> Temps <SEP> CI <SEP> actif <SEP> Cl <SEP> actif <SEP> 40 <SEP> g/1
<tb> mn <SEP> pH <SEP> g/1 <SEP> pH <SEP> g/1 <SEP> pH
<tb> 0 <SEP> 6,60 <SEP> 23,40 <SEP> 6,55 <SEP> 47,42 <SEP> 5,9
<tb> 60 <SEP> 6,1 <SEP> 23,93 <SEP> 6,1 <SEP> 48,58 <SEP> 5,95 La consommation en sel de sodium de l'acide iso- cyanurique N-dichloré est respectivement de 40 g et de 80 g par kg de laine, et la consommation de bisulfite de sodium 361, Baumé de 340 et 460 cm par kg de lai ne.
La grande quantité de bisulfite mise en oeuvre pour enlever le sel de sodium de l'acide isocyanurique qui n'a pas réagi montre qu'une partie de ce sel entraîné par la matière n'a pas réagi et qu'il n'y a, en fait, un traitement par le chlore actif de ce sel qu'en présence d'un bain d'acidage.
Un contrôle de l'infeutrabilité conférée à la laine montre qu'un témoin non traité se rétrécit de 55%, une laine traitée par la technique du brevet français transposé, sans acidage, se rétrécit de 38,0 à 42,8 ./o (40 g/1) et de 40,5 à 47,6 0/o (80 g/1) alors que la même laine traitée par le procédé décrit se rétrécit de 17,6 à 16,7 0/o. Le mauvais résultat dû au procédé selon le brevet français doit être attribué selon toute vraisem blance au fait que seule une partie du chlore actif parti cipe à la réaction de traitement de la laine, le reste du chlore actif étant détruit au moment du passage de la matière dans la solution de bisulfite servant au déchlorage.
Un contrôle de régularité du chlorage effectué en teignant la laine à l'aide du Bleu Néolane 2G r> (mar que déposée de Ciba), qui est un colorant connu pour monter fortement sur la laine chlorée et très faiblement sur la laine non chlorée, met en évidence une montée très faible du colorant sur un échantillon non traité, une montée de colorant faible mais régulière sur l'échantil lon traité par la technique du brevet français, la nuance de coloration s'apparentant à celle de l'échantillon non traité, et une coloration bleue intense de l'échantillon traité par le présent procédé.
On peut conclure de ces essais comparatifs que dans le procédé décrit il ne se produit aucune réaction im portante in situ dans le bain d'antifeutrage, entre la laine et le sel de sodium de l'acide isocyanurique N-dichloré, la solution gardant une teneur en chlore actif rigoureusement constante tout au long du traite ment. Le passage de la laine se traduit simplement par l'entraînement d'une certaine quantité de solution dudit sel par la matière traitée. La réaction n'a lieu en fait qu'au cours du passage de la matière dans le bain d'acidage.