CH234041A - Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire. - Google Patents

Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire.

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CH234041A
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E I Du Pont De Nemours Company
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Du Pont
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/44Polyester-amides

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Description


  Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire.    La présente invention a pour objet un  procédé de préparation :d'un polymère     syn-          théti.que    linéaire.  



       Ce    procédé est caractérisé en     ce    que l'on  fait réagir les uns avec les autres,     en.    les  chauffant, de d'acide     ssébacique,    de     l'hexa-          méthylènediamine    et du glycol     éthylénique,     les proportions de ces corps étant telles que  le polymère résultant     présente    plus .de :

  deux  groupements     esters    pour chaque groupement  amide et le chauffage étant poursuivi     Jus-          qu'à    ce -qu'un filament formé ,à partir de ce  polymère soit     apte    à être étiré à froid en       donnant,des    fibres orientées dans le sens de  l'étirement, ,comme le montrent les dia  grammes aux rayons X.  



  Le polymère obtenu est donc un     inter-          polymère        ester-amide    à     condensation    linéaire,  obtenu à partir de     réactifs        bifonetionnels    et  est un produit à haut poids     moléculaire    à       partir    ,duquel on     peut    former des filaments  capables d'être étirés à froid en, fibres orien  tées.

   Il     présente    une grande élasticité, ainsi    qu'une     solubilité    dans les solvants ordinaires  meilleure que -celle des     polyesters    ou des       polyamides.    Par hydrolyse à     Q'acide    chlor  hydrique :cet     interpolymère    est     décomposé     en ses     constituants.     



       Pour    .obtenir les     propriétés        ci-,dessus    indi  quées, il faut que     l'interpolymère,ester-amide          :obtenu        contienne    plus de -deux ,groupements  ester pour chaque .groupement amide;

   ceci étant  respecte, on peut faire varier les proportions  relatives -de l'ester et de     l'amide    en conser  vant le :caractère     :élastique    de     S'interpolymère          obtenu..    Cette propriété     d'élasticité    atteint son  maximum lorsqu'on fait réagir 85 parties en  poids d'acide et de glycol et 15 parties en  poids de l'acide et .de la     -diamine.       La préparation de cet     interpolymère    est       effectuée    par chauffage des     réactifs    jusqu'à  obtention d'un produit     filable;

      si le chauf  fage est insuffisant, on obtient des produits  non     filables,        comme    on     ale    verra dans l'exem  ple décrit :ci-après.      Lors. de la mise en     oeuvre    du procédé, on  peut avantageusement exécuter la réaction  entre     l'acide        sébacique,        1'hexaméthy        lène-          diamine    et le glycol     éthylénique,    en     présence     d'eau et sous pression normale.  



  La quantité d'acide     dibasique    utilisée  doit être approximativement équimolécu  laire à la somme de la diamine et du glycol.  Pendant le chauffage, l'eau introduite au dé  but pour homogénéiser le mélange réaction  nel et l'eau formée au cours .de la. condensa  tion sont éliminées par distillation.  



  On peut agiter la masse en faisant douce  ment barboter un courant d'azote.     Le    poly  mère intermédiaire ainsi formé peut alors  être chauffé à plus haute température sous  pression réduite (par exemple     sous    2 à 4 mm)  avec un faible .courant     d'azote    qui facilite       l'élimination    -de l'eau jusqu'à ce que le pro  duit ait atteint un poids moléculaire suffi  sant pour avoir des propriétés de     filabilité.     



  Ce poids moléculaire correspond généra  lement à une viscosité intrinsèque de 0,4 en  viron, mais il est     préférable    de pousser<B>19,</B>  polymérisation jusqu'à une viscosité de plus  de 0,6. La viscosité intrinsèque est définie  par la formule  
EMI0002.0016     
         dans.    laquelle<B>7î</B> r est la viscosité d'une solu  tion diluée de polymère dans du     métaerésol,     divisée par la viscosité du     métacrésol    prise  dans les mêmes .conditions, et C est la, con  centration     en,

      grammes du polymère par  100 cm' .de     solution.    La     filabilité    peut être  vérifiée en     touchant    la surface du polymère  fondu avec une baguette: en retirant     celle-ci,     on .doit former des filaments de ténacité et  souplesse     considérables.    L'importance de ce  chauffage pour obtenir le polymère désiré  est montré dans l'exemple suivant:

         Exemple:     On chauffe un mélange de 89 parties en  poids de     sébacate        d'hexaméthylènediammo-          nium,    124 parties de glycol     éthylénique,          40'4    parties d'acide     sébacique    avec 50 parties    d'eau pendant deux heures à 150  C,  8 heures à 200  C, 5     heures    à 250      C1'20    mm  et enfin 18 heures à 250      C/2    mm. On fait  doucement barboter un courant d'azote pour  agiter le mélange et faciliter l'élimination de  l'eau.

   Le produit est un     inter-poly    mère ré  sistant, transparent, élastique, fondant à       102     C et ayant une viscosité intrinsèque de  0,80. Il est soluble     dans    les esters, alcools,  cétones et dans les mélanges     alcools-hy        dro-          carbures    chlorés. On peut le filer en fila  ments brillants pouvant être étirés et ayant  encore, après     étirage,    un fort allongement.

    On peut aussi le couler en feuilles transpa  rentes dont la.     rèsistanee    peut être     améliorée     par     laminage.    Les propriétés élastiques sont  démontrées le plus clairement. par la facilité  avec laquelle les filaments reviennent lors  qu'on les étire à la main.  



  Mais si on avait arrêté le chauffage au  bout de 10     heures,    on aurait obtenu un pro  duit ressemblant à, une cire blanche, molle,  fondant à une température nettement infé  rieure non     filable    et ne pouvant être coulé en  film.    Il est bien entendu     que    l'on peut intro  duire dans les réactifs des agents modifiants,  tels que des plastifiants,     pigments,    résines,  colorants, etc. avant, pendant ou après la  polymérisation.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire, caractérisé en ce que l'on fait réagir les uns avec 'les autres, en les chauffant, de l'acide sébacique, de l'hexa- méthylènediamine et du glycol éthylénique,
    les proportions de ces corps étant telles que le polymère résultant présente plus de deux groupements esters pour chaque groupement amide et le chauffage étant poursuivi jus qu'à ce qu'un filament formé à partir de ce polymère soit apte à être étiré à froid en donnant des fibres orientées dans le sens de l'étirement, comme le montrent les dia grammes aux rayons X. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'on commence la réaction en présence d'eau. 2'.
    Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'on fait réagir<B>85</B> parties en poids d'acide et de glycol ,et 15 parties en poids d'acide et de diamine.
CH234041D 1939-08-15 1939-08-15 Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire. CH234041A (fr)

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