CH234042A - Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire. - Google Patents

Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire.

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CH234042A
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E I Du Pont De Nemours Company
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Du Pont
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/44Polyester-amides

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Description


  Procédé de     préparation    d'un polymère synthétique linéaire.    La présente invention a pour objet un  procédé de préparation d'un polymère syn  thétique linéaire.  



  Ce procédé est caractérisé en ce que l'on  fait réagir les uns avec les autres, en les  chauffant, de l'acide     sébacique,    de     l'hexa-          méthylènediamine    et du     2,2'-dim6thyl-1,3-          propanediol,    les proportions de ces corps  étant telles que le polymère résultant     pré-          sente    plus de deux     groupements    esters pour  chaque groupement amide et le chauffage  étant poursuivi jusqu'à -ce qu'un filament  formé à partir de ce polymère soit apte à  être étiré à froid en donnant     ,des    fibres orien  tées dans le sens de     l'étirement,

      comme le  montrent les diagrammes aux rayons X.  



  Le polymère obtenu est donc un     inter-          polymère    ester-amide à condensation linéaire,  obtenu à     partir    de réactifs     bifonetionnels    et  est un produit à haut poids moléculaire à  partir duquel on peut former des filaments  capables d'être étirés à froid en fibres orien  tées. Il présente une grande élasticité, ainsi       qu'une    solubilité dans les solvants ordinaires    meilleure que celle des polyesters ou des  polyamides. Par hydrolyse     @à    l'acide .chlor  hydrique -cet     interpolymère    est     :décomposé    en  ses constituants.  



  Pour obtenir les propriétés     ci-dessus    in  diquées, il faut que     l'interpolymère        ester-          amide    obtenu     contienne    plus -de -deux groupe  ments ester pour chaque groupement amide;

    ceci étant respecté, on peut faire varier les  proportions relatives de l'ester et de l'amide  en conservant le caractère     élastique    de     l'in-          terpolymère        obtenu.    Cette propriété     d',élas-          ticité    atteint son maximum     lorsqu'on    fait  réagir 85 parties en poids d'acide et -de gly  col et 15 parties     en;    poids de l'acide et de la  diamine.  



  La     préparation    de cet     interpo@lymère    est  effectuée par chauffage des     réactifs        jusqu'à     obtention d'un produit     filable;        @si    le chauf  fage est     insuffisant,    on     obtient    des produits  non     filables,    :comme on le verra dans l'exem  ple décrit ci-après.  



  Lors de la mise en     oeuvre    du procédé,  on peut avantageusement exécuter la     réaction         entre l'acide     sébacique,        l'examéthylène-          diamine    et le     2@,2-diméthyl-1,3i-propanediol,     en présence d'eau et sous pression normale.  



  La quantité d'acide     dibasique    utilisée  doit être     approximativement        équimoléculaire     à la. somme de la- diamine et du glycol. Pen  dant le chauffage, l'eau introduite au début  pour homogénéiser le mélange     réactionnel    et  l'eau formée autours de la condensation sont       éliminées    par     .distillation.     



  On peut     agiter    la masse en faisant douce  ment barboter un courant d'azote. Le poly  mère intermédiaire ainsi formé peut alors  être chauffé à plus haute température sous  pression     réduite    (par exemple sous 2 à 4 mm)  avec un faible courant d'azote qui facilite  l'élimination de l'eau jusqu'à ce que le pro  duit ait atteint un poids moléculaire suffi  sant pour avoir des propriétés :de     filabilité.     



  Ce poids moléculaire correspond généra  lement à une viscosité intrinsèque de 0,4 en  viron, mais il est préférable de pousser la  polymérisation jusqu'à une viscosité de plus  de 0,6. La viscosité intrinsèque -est définie  par la formule  
EMI0002.0014     
    dans laquelle     al   <I>r</I> est la     viscosité    d'une solu  tion diluée de polymère dans du     métacrésol,     divisée par la viscosité du méta-crésol prise  dans les mêmes     conditions,    et C est la con  centration en grammes du polymère par  100 cm' de solution.

   La     filabilité    peut être  vérifiée en touchant la surface du polymère  fondu avec une     baguette:    en retirant celle-ci,  on doit former .des filaments de     ténacité    et  souplesse considérables.

   L'importance de ce  chauffage pour     obtenir    le polymère désiré  est montrée dans l'exemple suivant:  <I>Exemple:</I>  On .chauffe un mélange de 52,25 parties  en poids     d'hexaméthylènediamine,    275,74 par  ties de     pentaglycol        (2,2'-diméthyl-1,3-pro-          panediol),    627,87 parties     -d'acide        sébacique    et  40 parties d'eau pendant 4 heures à 200  C,  8 heures à     200         C/2    mm et enfin 10 jours    à 250  C; 2 mm.

   Pendant tout ce     temps,    on  fait doucement barboter un     courant    d'azote  pour agiter la masse et faciliter l'évacuation  de l'eau. Le produit obtenu est un     inter-          polymère    résistant, transparent, caoutchou  teux, fondant à 98  C et ayant une viscosité  intrinsèque de 0,88. I1 est soluble dans pres  que tous les solvants organiques ordinaires,  tels que les hydrocarbures     aromatiques,     esters, alcools, cétones, éthers, hydrocarbures  chlorés et mélanges de ceux-ci avec les al  cools.

   On peut le filer en filaments brillants  pouvant être étirés et ayant encore, après  étirage, un fort     allongement.    On peut aussi  le couler en feuilles     transparentes    dont la ré  sistance peut être améliorée par laminage.  Les propriétés élastiques sont démontrées le  plus clairement par la facilité avec laquelle  les     filaments    reviennent lorsqu'on les étire  à la main.  



  Mais si on avait     arrêté    le chauffage au  bout de 10 heures, on aurait obtenu un pro  duit ressemblant à une cire     blanche,    molle,  fondant à une température inférieure à     celle     du polymère désiré, non     filable    et ne pouvant  être coulé en film.  



  Il est bien entendu que l'on peut intro  duire dans les réactifs des agents modifiants,  tels que des plastifiants, pigments, résines,  colorants,     ete.,    avant, pendant ou après la  polymérisation.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire, caractérisé en ce que l'on fait réagir les uns avec les autres, en les chauffant, de l'acide :sébacique, de l'hexamé- thylènediamine et du 2,2-dimé thysl-1,3-pro- panediol, les proportions de ces corps étant telles que le polymère résultant présente plus de deux groupements esters pour chaque groupement amide et le chauffage étant pour suivi jusqu'à ce qu'un filament formé à par tir de ce polymère soit apte à être étiré à froid en donnant des fibres orientées dans le sens de l'étirement,
    comme le montrent les diagrammes aux rayons X. SOUS-REVENDICATIONS' 1. Procédé selon la revendication, carac- térisé .en ce que Won commence la réaction en présence d'eau. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'on fait réagir 85 parties en poids d'acide et :de glycol et 15 parties en poids d'acide et de diamine.
CH234042D 1939-08-15 1939-08-15 Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire. CH234042A (fr)

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