CH236531A

CH236531A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes.

Info

Publication number: CH236531A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1942-09-29
Filing date: 1942-09-29
Publication date: 1945-02-15

Description


  Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Polyazofarbstoff    erhält, wenn man 1     Mol          4.4'-Diaminostilben-2.2'-disulfonsäure,    2     Mol          Cyanurchlorid    mit 2     Mol        4'-Amino-1.1'-azo-          benzol-4-oxy-3@-carbonsäure    und 2     Mol        4-(4"-          Aminobenzoylamino)

  -        2-methyl-5-methoxy-4'-          oxy-1.1'-azobenzol    -     3'-        carbonsäure    - 5" -     sulfon-          säure    derart aufeinander einwirken lässt, dass  je 1 Halogenatom der beiden     Cyanurchlorid-          moleküle    sich mit der     Aminogruppe    von je  1     Mol        4'-Amino-1.1'-azobenzol-4-oxy-3-carbon-          säure,

      ferner je 1 Halogenatom der beiden       Cyanurchloridmoleküle    sich mit der     Amino-          gruppe    von je 1     Mol        4-(4"-Aminobenzoyl-          amino)    -2     f-methyl-        5-methoxy-4'-oxy-1.1'-azo-          benzol-3'-carbonsäure-5'-sulfonsäure    umset  zen, und dass schliesslich jeweils das dritte  Halogenatom der beiden     Cyanurchloridmole-          küle    sich jeweils mit einer     Aminogruppe    der       4.4'-Diaminostilben-2.2@-disulfonsäure    um  setzt.

   '  Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein  gelbes Pulver dar, welches sich in Wasser mit  gelber, in verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    mit oranger, in konzentrierter Schwe-         felsäure    mit roter Farbe löst und welches die       vegetabile    Faser sowie     Kunstseide    aus rege  nerierter     Cellulose    in gelben Tönen anfärbt,  welche durch Nachbehandeln mit kupfer  abgebenden     Mitteln    im Färbebad hervor  ragend waschecht werden.

           Beispiel:     Man stellt in an sich bekannter Weise eine  feine Suspension von 36,8 Teilen     Cyanurchlo-          rid        in    400 Teilen Eiswasser dar. Zu dieser  Suspension gibt man eine     Lösung    von 31 Tei  len     4.4'-Diaminostilben-2.2'-disulfonsäure    (als       Dinatriumsalz)    in 600 Teilen Wasser zu. Das  Kondensationsprodukt aus 1 Äquivalent     Di-          aminostilbendisulfonsäure    und 2 Äquivalen  ten     Cyanurchlorid    fällt in Form     blassgelber     gallertiger Suspension zum grossen Teil aus.

    Man rührt noch zirka eine Stunde bei 0-5   unter gleichzeitigem     Zutropfen    einer Lösung  von 15' Teilen     Natriumcarbonat    in 150 Teilen  Wasser. Alsdann gibt man eine warme Lö  sung des     Natriiamsalzes    von 100 Teilen 4-(4"       Aminobenzoylamino)-'2-methyl-5-methoxy-4'-          oxy    -1.1 -     azobenzol    -3'- carbonsäure-5'-sulfon-      säure in zirka 700 Teilen Wasser zu. Man  erwärmt das Gemisch auf 40-45 , hält diese  Temperatur 2 Stunden und stumpft die frei  werdende Salzsäure mit einer Lösung von  11 Teilen     Natriumcaxbonat    in 110 Teilen  Wasser ab.

   Man rührt noch zirka 4 Stunden  bei     40-45     weiter, giesst dann eine Lösung    des     Natriumsalzes    von 51,4 Teilen     4-Amino-          4'-        oxy-1.1'-        azobenzol    -     3'-carbonsäure    in 700  Teilen warmem Wasser zu und erwärmt auf  90-95 . Man hält die Temperatur 2 .Stunden so  bei 90-95  unter Zugabe einer Lösung von  22 Teilen     Natriumcarbonat    in 220 Teilen  Wasser. Der Farbstoff der mutmasslichen  Formel  
EMI0002.0010     
    wird     ausgesalzen,    filtriert und getrocknet.

   Fr  stellt ein gelbes Pulver dar, welches sich in  Wasser mit gelber, in verdünnter Natronlauge  mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure  mit roter Farbe löst und die     vegetabile    Faser       sowie    Kunstseide aus regenerierter     Cellulose     in gelben Tönen anfärbt, welche durch Nach  behandeln mit kupferabgebenden Mitteln im  Färbebad hervorragend waschecht werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Poly azo- fa.rbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 4.4'-Dia.minostilben-2.2'-disulfonsäure, 2 Mol Cyanurchlorid mit ? blol 4' Amino-1.1'- azobenzol-4-oxy-3-carbonsäure und 2 Mol 4 (4" - Aminobenzoylamino)

- 2 - methyl - 5 -me- thoxy-4'-.oxy--1.lr'-azobenzol-3' -carbonsä.ttre- 5'-sulfonsäure derart aufeinander einwirken lässt, dass je 1 Halogenatom der beiden Cy a nurchloridmoleküle sich mit der Aminogruppe von je 1 Mol 4'-Amino-1.1'-azobenzol-4-oxv-3- carbonsäure,

ferner je 1 Halogenatom der bei den Cy anurchloridmoleküle sich mit der Aminogruppe von je 1 111o1 4-(4"-Amino- benzoylamino) - 2 - methyl - 5 - methoxy-4'-oxy- 1.1' - azobenzol - 3' - carbonsäure-5'-sulf onsäure umsetzen,

und dass schliesslich jeweils das dritte Halogenatom der beiden Cyanurchlo- ridmoleküle sich jeweils mit einer Amino- gruppe der 4.4'-Diaminostilben-2.2'-disulfon- säure umsetzt.

Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein gelbes Pulver dar, welches sich in Wasser mit gelber, in verdünnter Natriumhydroxyd- lösung mit oranger, in konzentrierter Schwe- felsäure mit roter Farbe löst und welches die vegetabile Faser sowie Kunstseide aus rege nerierter Cellulose in gelben Tönen anfärbt, welche durch. Nachbehandeln mit kupfer abgebenden Mitteln im Färbebad hervor ragend waschecht werden.