CH308427A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304720.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       wertvollen        Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge-  
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    beidseitig mit     8-Oxychinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braunes  Pulver. Er löst sich in Wasser mit oranger  Farbe und färbt die     Cellulosefaser    nach dem  ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfah-          ren    in echten rotorangen Tönen.  



  Das     Diamin    der obigen Formel wird zweck  mässig hergestellt, indem man     4-Nitro-4'-          aminostilben-2,2'-disulfonsäure    als     Alkalisalz     in wässriger Lösung mit     Phosgen    behandelt  und im so erhaltenen Kondensationsprodukt  die beiden Nitrogruppen zu     Aminogruppen     reduziert. Die Kupplung der     Tetrazoverbin-          dung    mit dem     8-Oxychinolin    findet     vorteilhaft     in alkalischem, z. B.     alkalihydroxyd-    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium statt.  



       Beispiel:   <I>.</I>  



  80 Teile     4-Amino-4'-nitro-1,1'-stilben-2,2'-          disulfonsäure    werden in 1000 Teilen Wasser       unter    Zusatz von     Natriumhydroxydlösung     derart gelöst, dass die klare Lösung nur  schwach     brillantgelb-alkalisch    reagiert (PH  = 7,5 bis 8,5). Nun werden 100 Teile kristalli  siertes     Nat.riumacetat    als Puffersubstanz zu  gesetzt, die Lösung wird auf 40  erwärmt und  unter sehr gutem Rühren langsam     Phosgen       langt, wenn man eine     Tetrazoverbindung    des       Diamins    der Formel    eingeleitet.

   Wenn nach mehrstündigem Rüh  ren das Reaktionsgemisch sauer geworden ist       (p$    unter 5,5), so wird durch Zugabe von     Na-          triumcarbonat        wieder    auf     brillantgelb-alkali-          sche    Reaktion eingestellt und so lange     Phosgen     eingeleitet, bis kein     diazotierbares    Amin mehr  nachweisbar ist. Während der ganzen Reak  tionsdauer hält man mit     Vorteil    den     pH-Wert     des Gemisches zwischen 8,5 und 5,5.

   Das so  gebildete, symmetrische     Harnstoffderivat     scheidet man aus schwach saurer Lösung durch  Zugabe von     Natriumchlorid    ab und     filtriert.     Die Reduktion der     Dinitro-    zur     Diaminover-          bindung        erfolgt    in bekannter Weise mit Eisen  und verdünnter Essigsäure.  



  76,6 Teile des so gewonnenen symmetri  schen     Harnstoffes    der     4,4'-Diamino-1,1'-stil-          ben-2,2'-disulfonsäure    werden in 700 Teilen  heissem Wasser unter Zusatz von     Natrium-          carbonat    so gelöst, das die klare Lösung einen  PH-Wert von 8 bis 9 aufweist. Man versetzt  mit 14 Teilen     Natriumnitrit    und lässt unter  gutem     Rühren    zu einer Mischung von 55     Vo-          lumteilen    30%iger Salzsäure, Wasser und Eis  zulaufen. Durch Eiszugabe hält man die  Temperatur auf 10 bis 12 .

   Nach 2 Stunden  wird die     Tetrazosuspension    zur Kupplung bei      0  mit einer Lösung vereinigt, die durch Lösen  von 30 Teilen     8-Oxychinolin    in 500 Teilen  Wasser unter Zusatz von 22     Vohnnteilen     30%iger     Natriumhydroxydlösung    und 60 Tei  len     Natriumcarbonat    bereitet wurde. Nach  mehrstündigem Rühren wird auf 80  erwärmt  und der gebildete Farbstoff durch Natrium-         chloridzugabe    abgeschieden, filtriert und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, dass man eine Tetrazoverbindung des Di- amins der Formel EMI0002.0012 beidseitig mit 8-Oxychinolin kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pul ver. Er löst sich in Wasser mit oranger Farbe und färbt die Cellulosefaser nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in echten, rotorangen Tönen.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Iiuupplung in alkalischem Medium durchführt.