CH254591A

CH254591A - Procédé et appareil pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions de vapeur différentes.

Info

Publication number: CH254591A
Authority: CH
Inventors: Dominion Magnesium Limited
Original assignee: Dominion Magnesium Limited
Priority date: 1941-10-22
Filing date: 1945-10-05
Publication date: 1948-05-15
Also published as: US2330142A; FR915502A; GB606636A; BE460499A

Description

Procédé et appareil pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions de vapeur différentes. L'objet de la présente invention est un procédé pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions de va peur différentes, caractérisé en ce qu'il com porte le chauffage dans une cornue de ma tières contenant lesdits métaux, en atmo- ç#phère non oxydante,

la condensation des va peurs métalliques dans une partie de la cor nue munie d'un orifice de charge et de dé charge, cette condensation étant conduite dans des conditions tettes, que les vapeurs du métal à tension de vapeur la plus basse se condensent et forment un solide dans une zone de ladite partie éloignée de l'orifice,

tandis que les vapeurs du ou des métaux à tensions de vapeur plus élevées se condensent pratique ment uniquement dans une zone plus proche durl,it orifice, le produit de cette dernière con densation étant extrait de la cornue avant le mc%tal dont la tension de vapeur est la plus basse.

L'invention comporte également un ap pareil pour la mise en oeuvre de- ce procédé, ceiractêrisé en ce. qu'il comporte une cornue munie d'un orifice de charge et de décharge et d'un organe de êp axation pourvu d'au moins un passage pour les vapeurs, placé à une distance relativement faible dudit ori fice, la partie de la connue dans laquelle se trouve cet organe étant destinée à 1a conden sation des vapeurs métalliques.

Lors de la mise en csuvre du procédé selon l'invention, les métaux à séparer peuvent avoir été formés, par réaction chimique, dans la cornue même où l'on opère la distillation: Dans le dessin annexé: La fig. 1 est une vue en coupe longitu dinale d'un mode de réalisation de l'appareil selon l'invention.

La fig. 2 est une élévation d'une variante. La fig. 3 est une vue en coupe dune autre variante.

La fig. 4 est une vue -en plan de l'un des disques de l'écran de radiation,de la fig. 3, et la fig. 5 est une vue en coupe d'une va riante.

En se reportant aux fig. 1, 2, 3 des des- isins, 1 est une cornue en métal placée dans un foyer 2 dans lequel .elle est chauffée exté rieurement par tout moyen approprié. La cor nue comporte 1a zone de chauffage 3 et la ,zone de condensation 4.

Dans cette dernière est placé un condensieur umovible 5 dont la .partie inférieure est .conique comme montré en 6, pour reposer ,exactement sur un biseau correspondant 7 formé sur le corps de la 1cornue. Le diamètre intérieur du condenseur est au mains aussi. grand,

.et préférablement un peu plus grand que celui de la zone de ichauffage de la cornue.

Cornue et condenseur constituent une imité, et l'on peut, si on le -désixe, disposer plusieurs de ces unités dans un même foyer.

Le diamètre extérieur -du condenseur est moindre que le diamètre intérieur de la cor nue dans la zone de condensation et cela d'une quantité suffisante pour que l'on puisse aisément enlever le condenseur. lia disposi tion adoptée pour la partie inférieure ou siège du condenseur évite que des vapeurs puissent passer entre le condenseur @et la paroi de la cornue.

L'extrémité @du @condenseur de la cornue comporte un rebord 8 et un dispositif de re froidissement 9. Comme représenté à la fig. 1, ce dispositif consiste en une chambre annu- laire dans laquelle peut circuler de l'eau froide au contact de -la paroi de la cornue et du rebord.

Dans la fig. 2, le dispositif refroi- disseur consiste -en une chambre 9' qui est déplaçable le long de la paroi @de l'extrémité du condenseur par tout moyen approprié.

Ainsi que cela .est représenté, la chambre est supportée par un cadre 10 et un axe fileté 11 qui, actionné par une manivelle 12, permet de déplacer la chambre.- Comme représenté fig. 3, le dispositif refroidisseur peut cansis ter en une pluralité de chambres 92, 93, 94,

placées successivement le long de la paroi de 1!a partie de la cornue constituant condenseur, chacune d'elles étant pourvue de dispositifs indépendants pour la circulation d'un liquide ,mfroidissseurdans lesdites chambres.

L'unité est pourvue d'un -dispositif de fer- meture mobile qui comporte un conduit 13 pour produire un vide dans la cornue, une plaque de pression 14 disposée sur l'extrémité du condenseur et appliquant celui-ci contre le siège conique 7;

une plaque de fermeture 16 est placée sur le rebord 8 de la cornue et est figée par des agrafes ou crampons 17. Les plaques 14 et 16 sont établies de façon à ;donner au dispositif d'assemblage de la fer meture, une élasticité telle qu'il exerce une pression-. sur le condenseur par la plaque 14 et sur le rebord 8.

Comme montré dans la fig. 1; les plaques 14 et 16 sont fixées au tuyau 13 et, comme 1a plaque 16 est fixée à la cornue, le tuyau 13 exerce une pression sur la plaque 14 reposant sur le condenéeur.

A titre de variante, comme représenté à la fig. 3, des ressorts en spirale 18 peuvent être disposés. entre les plaques ,au: moyen de boulons 19 .ou dispositifs analogues. Une garniture ou joint 20 est de préfé rence insérée entre. le rebord 8 et la pla que 16.

.. Comme montré fig. 1, un refroidisseur in térieur 15 est prévu, avec tuyaux 28 pour la circulation d'un fluide de refroidissement. Ce refroi:dis@setr est établi pour s'adapter exaGte- ment dans l'extrémité de déchargement du condenseur .et s'enlève avec le dispositif de fermeture.

Supporté par l'organe de fermeture, un dispositif auxiliaire -est combiné pour conden ser les vapeurs de sodium et métaux analo gues ayant une tension -de vapeur relative- ment élevée et pour extraire de tels métaux indépendamment du magnésium.

De préfé- rence, ce dispositif est constitué par une sé rie de plaques de métal espacées 21 et 21' supportées par la- plaque 14 à l'aide de sup ports 22 comme.montré fig. 3.

Les plaques 21 sont d'un diamètre plus petit que la cor nue et la ou les plaques intermédiaires 21' sont pourvues d'une ouverture centrale pour déterminer une circulation. en chicane du courant de vapeurs de sodium autour des pla ques sur lesquelles les vapeurs sont conden- sées. Celui des plateaux qui est le plus:

à l'intérieur de la cornue -est en fait indépen dant du refroidisseur et,dans l'opération n'ac- cumule pas de condensai. Dans la fig. 1, ce dssposiW de fractionnement auxiliaire est formé par le plateau 21a qui divise le conden seur en deux chambres qui sont -en commu nication par l'ouverture 21b.

Le plateau est porté par le dispositif de fermeture grâce aux aupporrts 22.

A l'a sortie de la zone,de chauffage de la cornue est placé un écran ou plaque de ra diation thermique qui, ainsi qu'il est repré senté à la fig. .1, est constitué par un plateau 23 pourvu -de perforations 24 pour le passage des vapeurs métalliques formées dans ladite zone. Une forme modifiée de cet écran est re présentée aux fig. 3 et 4.

Une série de pla teaux oudisques 24, 241, 242, espacés les uns des autres sont fixés sur des. tiges 25 for mant bâti. -A l'exception @du disque supérieur, les *autres peuvent être pourvus de perfora- tions 26, sur une partie de leur périphérie, comme représenté, pour ,déterminer un trajet de cheminement sinueux pour les vapeurs qui,

lorsqu'elles attQignent le disque supérieur, passent par les perforations. 27 pour aller au condenseur.

Ces perforations sont, de préférence, dis posées plus centralement s.ur ce disque que celles des autres disques. Cet écran ou plaque conserve la chaleur en restreignant la radia tion @de la zone idechauffage à la zone de condensation.

Dans la fig. 5, 29 est la cornue placée dans un foyer 30 qui peut être chauffé par tout dispositif électrique désiré représenté par les éléments 31. La zone de chauffage 32 de la cornue est séparée de la zone de conden sation 34 par la plaque de radiation thermi que perforée 33.

La partie supéizeure du condenseur de la cornue comporte un rebord 35 -et une -chambre annulaire36 dans, laquelle peut circuler l'eau de refroidissement. La cor nue est fermée par une plaque 37 à travers laquelle passe un conduit 38 pour permettre -de produire un vide dans la cornue. Une pla que de fractionnement 39 pourvue d'un trou 40 divise le condenseur @de la.

cornue en deux zones communiquant entre elles, lesquelles durant l'opération sont à des. températures différentes pour le fractionnement des va peurs de métaux de tensions -de vapeur @diffé- rentes. Cette plaque est représentée mainte nue en place dans la cotrnue sur l'épaulement 41 par des tiges.

Préférablement, elle est supportée par la fermeture 27 qui, ainsi qu'elle, est amovible. Pour charger la cornue, la fermeture, le condenseur et la plaque écran étant enlevés, on gainit la zone de chauffage de la cornue d'une matière contenant les- métaux à séparer; la cornue et le condenseur sont fermés comme indiqué et la cornue chauffée dans le foyer pour volatiliser les métaux de la charge. Ceux-ci, comme indiqué, peuvent s'être for e mé.s dans la cornue même.

Cela serait le cas si la charge contenait initialement, pa-r exem ple, une matière contenant de la magnésie et un agent réducteur. La réduction de la magnésie s'effectue à une température d'en viron 1100 à 1400 C, suivant la nature de la charge. Les métaux vaporisés passent à travers la plaque de- radiation dans le con denseur,

dont la température est contrôlée.

Lorsque l'un des métaux à séparer est le magnésium, il est désirable de faire conden- ser la vapeur de celui-@ei sous forme .de macro- cristaux. Pour éviter la formation de poudre pyrophorique, la vapeur sera condensée à une température de 200 à 400 C sous pression réduite.

Lorsque le,dégagement des vapeurs de la charge est achevé et les vapeurs condensées, le dispositif de fermeture est enlevé et le condenseur retiré pour l'enlèvement du mé tal, Le résidu de la charge est extrait de la cornue et le cycle opératoire peut commencer.

Il y a lieu de faire -observer que lorsque des vapeurs du métal, sont émises de la charge dans la carnue, elles passent à travers l'écran 24 dans le condenseur. Les vapeurs -de mé tal à basse tension de vapeur se condensent dans la première zone,

tandis que celles de métal à plus haute tension de vapeur passent à travers l'ouverture dans la plaque de frac- tionnement adjointe à la, seconde zone de con- densation où elles se condensent pour être recueillies séparément.

Ainsi, des métaux, tels que le sodium; sont séparés du magnésium ou du calcium, constituant -le produit principal et sont extraits du -condenseur indépendamment du condensat principal. Ceci évite l'ignition du condensat principal et le sodium peut être traité par calcination ou enlevé d'une autre manière de la plaque de fractionnement du ,cond-enseur.

Les meilleurs résultats sont obtenus en maintenant un vide d'environ 0,1 mm ou moins,de mercure dans la,cornue. Comme les vapeurs de métal passent à travers l'écran, elles se condensent sous forme de cristaux sur la paroi .du condenseur. Au cas -où l'igni tion du métal,

dans la partie haute du con- dënseur à l'ouverture du condenseur cGe@rait à craindre, le dispositif de refroidissement réglable peut être mis: en action pour réduite la température au-dessous du point dangereux après sublimation complète et avant ouver ture du condenseur à l'air libre.

Claims

RE VENDICATIONS I. Procédé pour la séparation, par distil lation et condensation, de métaux de tensions de vapeur différentes, caractérisé ence, qu'il comporte le -chauffage dans une cornue de matières contenant lesdits métaux, en atmo sphère non oxydante, la condensation des va peurs métalliques dans une partie de la cor nue munie d'un, orifice de charge .et de dé charge,

cette condensation étant conduite dans des conditions -telles que legs vapeurs. du métal à tensio:

n de vapeur la plus basse se conden- sent et forment un solide dans. une zone de ladite partie éloignée de l'orifice, tandis que lies vapeurs du ou des métaux à tensions de vapeur plus élevées se condensent pratique ment uniquement dans une zone plus proche dudit orifice,

le produit de cette dernière con densation étant extrait de la cornue avant le métal dont.la tension @de vapeur est- la plus basse.

II. Appareil pour la mise en #uvre du procédé selon la revendication ' I, caractérisé en ce qu'il comporte une cornue munie d'un orifice de charge et de décharge et d'un or gane de séparation pourvu d'au moins un passage pour les vapeurs, placéà, une-distance relativement faible dudit orifice, la partie de la cornue dans laquelle ee trouve cet or gane étant destinée à la condensation des va peurs métalliques.

SOUS-REVENDICATIONS 1. Appareil selon la revendication II, ea- rsctérisé en ce que ledit organe comporte une pluralité de plaques espacées,dsposées de façon à oréer un passage sinueux pour les vapeurs. 2.

Appareil selon la revendication II, ca- ractérisé en ce qu'il comporte un- organe des tiné à intercepter la chaleur, divisant Ja cor nue en deux parties, l'une où s'opère la vola- tilisation et l'autre où s'opère la condensa tion. 3.

Appareil selon la revendication II et la sous-revendication 2, caractérisé en ce que ledit organe est constitué par une série de plateaux espacés créant un trajet sinueux pour les vapeurs passant de la. zone de vola- tilisation à la zone de condensation. 4.

Appareil selon la revendication II, ca- ractérisé en # qu'il comporte une fourrure amovible .logée dans, la partie où s'opère la condensation. 5. Appareil selon la revendication II, ca ractérisé -en ce que ledit organe est supporté par le dispositif de fermeture de l'orifice de la cornue.

6. Appareil. selon d'a revendication II et la sous-revendication 4, caractérisé en ce que la paroi intérieure de la cornue est biseautée à la naissance de la partie où s'effectue la condensation pour former un siège à ladite fourrure dont l'extrémité correspondante porte également un biseau. 7.

Appareil selon la revendication II, ca- rarctérisé en ce qu'à comporte des moyens pour créer une pression réduite dans la cor nue. 8.

Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'il comporte un foyer dans lequel est disposée ladite -cornue, la partie de cel1e@ci où s'opère la condensation se trou vant en dehors de ce foyer. 9.

Appareil selon la eevendîëation II et les sous-revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le plateau le plus à l'intérieur de la cornue est hors de contact thermique avec la paroi de la chambre dans laquelle il se trouve.

10. Appareil; selon la revendication II, ca- ractéris.é -en ce que la partie de la cornue. des tinée à la ,condensation est pourvue de dispa- sitifs de refroidissement. 11. Appareil selon la revendication II et la sous-revendication 10, caractérisé eu ce que les dispasitifo :

de refroidissement sont dé- .plaçables le long -de ladite partie.