CH255703A - Procédé d'obtention de cristaux secs de métasilicate de sodium. - Google Patents

Description

  Procédé d'obtention de cristaux secs de     métasilicate    de sodium.    On connaît l'importance industrielle du       métasilicate    de sodium     S10'Na\    qui est.     fré-          quemment    utilisé comme détersif à l'encontre  des silicates plus riches en silice,     tels    que le       bisilicate    et le     trisilicate,    qui     donnent    lieu,       par    suite de l'excès de silice dans ces corps,       ;

  i.    certaines difficultés de rinçage et, d'autre  part, de préférence aux silicates plus riches  en     soude,    tels que le     sesquisilicat.e    et     l'ortho-          s4lieate.    par suite de leur     action    corrosive due       â.    l'excès de soude.

   Le     métasilieate    de sodium  convient     aus4    bien' aux     usages    ménagers,       comme    le nettoyage de la vaisselle, qu'aux       applications        industrielles,    en particulier dans       l'industrie    chimique, l'industrie alimentaire,  comme dans les laiteries, et encore dans l'in  dustrie textile pour le blanchiment et le     pei-          gna.ge    de la. laine.  



  Parmi les différents états cristallins du       métasilicate    de sodium, le     métasilicate    cristal  lisé avec huit molécules d'eau est l'un des       plus    fréquemment employés, car il offre  l'avantage de pouvoir être préparé à partir de       #solutionsdiluées,    évitant ainsi la dépense       qu'entraînerait    la. concentration des liqueurs.  



  Toutefois, on a.     -constaté    que ces cristaux  de     métasilicate    de sodium à. 8 11\0 retiennent  toujours, même après un soigneux essorage,  une petite quantité     d'eaux-mères,    telle que  leur teneur globale en eau est d'environ 8,2  à 8,:5     11=0,    et que la. présence de cette eau  d'imprégnation les rend légèrement visqueux.

      On sait qu'il est possible d'obtenir, à par  tir de ces     métasilicates    humides, un produit  poudreux et sec par deux voies, soit par     sé-          chageàl'a,ide    d'un courant d'air     conditionnéou     légèrement chauffé (30 ) ou à la. fois condi  tionné et chauffé, soit par mélange avec un  corps, tel que les carbonates de soude  anhydres, susceptibles de s'hydrater.  



       Ces    deux traitements ont toutefois l'incon  vénient commun de nécessiter, après l'esso  rage habituel, une     opération    supplémentaire.  De plus, les cristaux secs obtenus par sé  chage ne restent pas. longtemps secs à l'air,  car ils sont hygroscopiques. Quant au mé  lange, il introduit     dans    le     métasilicate    un       constituant    étranger qui peut,     dans    certains  cas, être indésirable.  



  La présente invention, à laquelle ont col  laboré     1VI1VT.    Louis     Blanchard    et Jean Lorrain,  a pour     objet    un procédé     permettant        d'obtenir,     à. l'état sec, directement par l'essorage,     c'est-          à-dire    sans traitement complémentaire, des  cristaux de     métasilicate    de sodium hydraté       à81120.     



  L'invention repose sur l'observation que,  dans     certaines    conditions de     température,    les  cristaux de     métasilicate    de sodium à 8 11\0  sont instables en présence d'eau et de cristaux  à 9     H20,    et se transforment en cristaux  à 9     11=0.     



  Si donc, on prépare un mélange des deux  hydrates et qu'on soumet ce mélange à un           erssorage,    toute l'eau, même à l'état de trace,  qui peut imprégner     les        cristaux,    est alors ab  sorbée par     transformation    -des     cristaux    à  8     H20    en cristaux à 9     H20,    cette eau. s'asso  ciant au     @sel        moins    hydraté pour former le sel  plus hydraté.  



  Il est     naturellement    avantageux de diriger  cette     transformation    de telle manière qu'elle  ne puisse conduire à une destruction excessive  des,     cristaux    à 8     H20.     



  Le procédé selon la     présente    invention est       caractérisé    en ce qu'on ensemence une liqueur  sensiblement froide de     mkasilicate    de sodium,  avec     des        germes        cristallins    de     métasilicate    à  8     H20,    pour en faire cristalliser ce dernier  sel, en ce que l'on ensemence la masse cristal  line     ainsi    obtenue, peu avant que la cristalli  sation du sel à 8 1120 soit terminée, avec des  germes cristallins de     métasilicate    à 9     H20,

      et  en ce que l'on fait suivre ce dernier     ensemen-          cement    par un essorage de la     masse        cristal-          lisée.     



  On     obtient    ainsi à l'état sec, par simple  essorage,     des    cristaux à 8     H20.     



  Ce     résultat    apparaît     d'autant    plus remar  quable que les     cristaux    de ces deux     hydrates,     lorsqu'ils sont     séparés,    ne peuvent     pas    être  séchés par essorage d'une manière convenable.  



  Pour que<B>le</B> procédé selon     l'invention    con  duise au     meilleur    résultat, il est recomman  dable: de réaliser aussi rapidement que possi  ble dans- la masse, au moment du deuxième       ensemencement,    une     répartition    homogène et       très    fine de     germes-    de     métasilicate    à 9     H20;

       de     réaliser    l'essorage da     préférence    immédia  tement après le     deuxième    ensemencement et  assez     vite    pour que les     cristaux    à 9     H20     n'aient pas le     temps        de    se former avec les       eaux-mères    laissées pour la.

       dilution    -     c'est-          à-dire    avant que l'essorage soit terminé - et  ne puissent se     constituer    qu'en absorbant l'eau       d'imprégnation    des cristaux à 8     H20,        c'est-          à-dire    moyennant     seulement    la conversion  d'une     quantité    minime de ceux-ci.  



  De plus, il est également recommandable       d'éviter"        surtout    dans la mise en     oeuvre    in  dustrielle du procédé, que des germes -de     cris-          taux    de     métasilieate    à 9     H20,    qui     peuvent       toujours être présentes dans un atelier de fa  brication, n'interviennent prématurément sur  les     cristaux    à 8H20 en cours de     cristallisa-          tion    et ne troublent cette     opération    initiale.  



  En effet, si la solution     contient    des ger  mes de cristaux à 9     H20,    elle     laisse        précipiter     par     refroidissement    des cristaux à 9     H20    et  non     les        cristaux    à 8     H20.     



  On décrira ci-après un mode de réalisation  de     l'invention        dans    lequel ces diverses     con-          ditions    favorables sont     respectées:     On part d'une liqueur contenant environ  13 molécules d'eau pour 1 molécule de     méta.-          silica.te        Si03Na2,        cette    dilution ayant été       reconnue    favorable à la     formation    de cristaux  à 8     H20.     



  On amorce la cristallisation dans     cette    li  queur avec des cristaux à 8     H20    très purs et  l'on procède de     telle        manière,    qu'il ne se  trouve pas de germes de     métasilicate    à 9     1120     dans legs appareils que l'on     utilise.     



  Pour réaliser cette dernière     condition,    on  chauffe, avant l'amorçage, la liqueur à, une       température    de l'ordre de 50 à 60 , à laquelle  tous les     germes    de cristaux sont détruits. Puis  on laisse refroidir et l'on amorce     ensuite    la       cristallisation    avec des cristaux à. 8     H20,    à la  température d'environ     30 .     



  Lorsque la     cristallisation    en     métasilicate    à.  8     H20    est suffisamment avancée, on jette  dans le produit des germes de     métasilicate    à  9     H20.     



  Pour     ce    second amorçage, il est recomman  dable, comme déjà dit, de ne pas introduire       dans    la masse, d'une manière quelconque, des  cristaux à 9     H20,    de dimension parfois mi  croscopique, qui seraient inévitablement ré  partis d'une façon irrégulière et ne constitue  raient qu'un     nombre    de     germes    insuffisant.  



  On a obtenu une répartition homogène de  ces cristaux de     métasilicate    à 9     H20    en pré  parant une masse d'amorçage de la manière  suivante  Dans la liqueur initiale, au     ,sein    de la  quelle s'opérera la     cristallisation    en hydrates  à 8     H20,    on prélève un certain     contingent     correspondant environ à 2 à 5     'o    de cette 1i-    
EMI0003.0001     
  
    Tueur, <SEP> et <SEP> l'on <SEP> ensemence, <SEP> avec <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> à
<tb>  <B>9 <SEP> Il:

  -'O,</B> <SEP> cette <SEP> masse <SEP> prélevée, <SEP> préalablement
<tb>  chauffée <SEP> à <SEP> 40  <SEP> environ, <SEP> en <SEP> utilisant, <SEP> par
<tb>  t-xemple, <SEP> pour <SEP> cet <SEP> ensemencement, <SEP> des <SEP> cris  taux <SEP> d'une <SEP> préparation <SEP> précédent, <SEP> car <SEP> ils
<tb>  oontiennent <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> à <SEP> 9H'''0. <SEP> Puis <SEP> on
<tb>  ;

  mite <SEP> énergiquement <SEP> la <SEP> masse <SEP> pendant <SEP> quel  ques <SEP> secondes, <SEP> jusqu'à <SEP> ce <SEP> que <SEP> la <SEP> cristallisation
<tb>  s'amorce <SEP> par <SEP> un <SEP> louche <SEP> intense.
<tb>  La <SEP> masse <SEP> d'amorçage <SEP> secondaire <SEP> ainsi <SEP> for  mée <SEP> est <SEP> alors <SEP> versée <SEP> immédiatement <SEP> dans <SEP> la
<tb>  hreniiére <SEP> liqueur <SEP> parvenue <SEP> en <SEP> fin <SEP> de <SEP> cristal  lisation <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> à <SEP> 8 <SEP> H\0.
<tb>  A.

   <SEP> partir <SEP> de <SEP> ce <SEP> moment., <SEP> en <SEP> un <SEP> temps <SEP> rela  tivement <SEP> bref, <SEP> qui <SEP> ne <SEP> dépasse <SEP> pas <SEP> habituelle  ment <SEP> quelques <SEP> minutes, <SEP> on <SEP> effectue <SEP> le <SEP> mé  lan_-e <SEP> intime <SEP> des <SEP> deux <SEP> masses <SEP> en <SEP> vue <SEP> de <SEP> répar  tir <SEP> uniformément <SEP> les <SEP> germes <SEP> de <SEP> cristaux <SEP> à
<tb>  9 <SEP> H\0.

   <SEP> On <SEP> procède, <SEP> aussitôt <SEP> après, <SEP> à <SEP> l'esso'ra'ge,
<tb>  par <SEP> exemple <SEP> dans <SEP> une <SEP> essoreuse <SEP> chauffée <SEP> aux
<tb>   < @tivirons <SEP> de <SEP> 48 , <SEP> pour <SEP> éviter <SEP> une <SEP> prise <SEP> en
<tb>  masse.
<tb>  Le <SEP> s <SEP> cristaux <SEP> de <SEP> méta-silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> à
<tb>  8 <SEP> H\O, <SEP> obtenus <SEP> par <SEP> réalisation <SEP> de <SEP> l'invention,
<tb>  sont <SEP> remarquablement <SEP> secs <SEP> et <SEP> ils <SEP> restent <SEP> secs
<tb>  très <SEP> longtemps <SEP> à <SEP> l'air.

Claims (1)

1. EMI0003.0002 REVENDICATION <tb> Procédé <SEP> d'obtention <SEP> de <SEP> cristaux <SEP> secs <SEP> de <tb> niétasilicate <SEP> de <SEP> -sodium <SEP> à <SEP> 8 <SEP> H\O, <SEP> caractérisé <SEP> en <tb> c(# <SEP> qu'on <SEP> ensemence <SEP> une <SEP> liqueur <SEP> sensiblement <tb> froide <SEP> de <SEP> méta:

   silicate <SEP> de. <SEP> sodium, <SEP> avec <SEP> des <tb> germes <SEP> cristallins <SEP> de <SEP> métasilicate <SEP> à. <SEP> 8 <SEP> H\0, <tb> pour <SEP> en <SEP> faire <SEP> cristalliser <SEP> ce <SEP> dernier <SEP> sel, <SEP> en <SEP> ce <tb> que <SEP> l'on <SEP> ensemence <SEP> la <SEP> masse <SEP> cristalline <SEP> ainsi <tb> obtenue, <SEP> peu <SEP> avant <SEP> que <SEP> la <SEP> cristallisation <SEP> du <tb> sel <SEP> à. <SEP> 8 <SEP> H\0 <SEP> soit <SEP> terminée, <SEP> avec <SEP> des. <SEP> germes <tb> cristallins <SEP> de <SEP> métasilicate <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0, <SEP> et <SEP> en <SEP> ce EMI0003.0003 que <SEP> l'on <SEP> fait <SEP> suivre <SEP> ce <SEP> dernier <SEP> ensemencement <tb> par <SEP> un <SEP> essorage <SEP> de <SEP> la <SEP> masse <SEP> cristallisée. <tb> SOUS-REVENDICATIONS <tb> 1.

   <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> la, <SEP> revendication, <SEP> carac térisé <SEP> en <SEP> ce <SEP> qu'avant <SEP> d'ensemencer <SEP> la <SEP> liqueur <tb> de <SEP> méta.silicate <SEP> avec <SEP> les <SEP> germes <SEP> cristallins <SEP> à <tb> 8 <SEP> H\0 <SEP> pour <SEP> en <SEP> faire <SEP> cristalliser <SEP> le <SEP> sel <SEP> à <SEP> 8 <SEP> H\0, <tb> on <SEP> chauffe <SEP> cette <SEP> liqueur <SEP> à <SEP> une <SEP> température <tb> d'au <SEP> moins <SEP> 50 <SEP> pour <SEP> en <SEP> éliminer <SEP> tous <SEP> les <tb> bermes <SEP> de <SEP> sel <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0 <SEP> qu'elle <SEP> pourrait <SEP> con tenir. <tb> 2.

   <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> la <SEP> revendication, <SEP> carac térisé <SEP> en <SEP> ce <SEP> que <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> les <SEP> germes <SEP> cris tallins <SEP> de <SEP> métasilicate <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H'0, <SEP> on <SEP> prélève <tb> une <SEP> portion <SEP> de <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> initiale <SEP> de <SEP> métasili cate <SEP> de <SEP> sodium, <SEP> on <SEP> chauffe <SEP> cette <SEP> portion, <SEP> on <tb> ensemence <SEP> la <SEP> portion <SEP> chauffée <SEP> avec <SEP> des <SEP> cris taux <SEP> de <SEP> sel <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0 <SEP> et <SEP> on <SEP> fait <SEP> refroidir <SEP> la <tb> portion <SEP> ainsi <SEP> ensemencée. <tb> 3.

   <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> la <SEP> revendication, <SEP> carac térisé <SEP> en <SEP> ce <SEP> que, <SEP> pour <SEP> l'ensemencement <SEP> avec <tb> les <SEP> germes <SEP> cristallins <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H=0, <SEP> on <SEP> mélange <tb> intimement <SEP> et <SEP> très <SEP> rapidement <SEP> ces <SEP> germes <SEP> avec <tb> la <SEP> masse <SEP> cristalline, <SEP> à <SEP> la <SEP> fin <SEP> de <SEP> la <SEP> cristallisa tion <SEP> du <SEP> sel <SEP> à <SEP> 8 <SEP> H=0. <tb> 4. <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> la <SEP> revendication, <SEP> carac térisé <SEP> en <SEP> ce <SEP> que <SEP> l'on <SEP> effectue <SEP> l'essorage <SEP> im médiatement <SEP> après <SEP> l'ensemencement <SEP> avec <SEP> les <tb> germes <SEP> cristallins <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0 <SEP> et <SEP> assez <SEP> énergi quement <SEP> pour <SEP> que <SEP> les.

   <SEP> cristaux <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0 <SEP> ne <tb> puissent <SEP> se <SEP> constituer <SEP> qu'en <SEP> absorbant <SEP> l'eau <tb> d'imprégnation <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> à <SEP> 8 <SEP> H\0 <SEP> et <tb> moyennant <SEP> la <SEP> conversion <SEP> d'une <SEP> minime <SEP> quan tité <SEP> de <SEP> ceux-ci <SEP> en <SEP> cristaux <SEP> à <SEP> 9 <SEP> H\0. <tb> 5. <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> la <SEP> revendication, <SEP> carac térisé <SEP> en <SEP> ce <SEP> que <SEP> l'on <SEP> effectue <SEP> l'essorage <SEP> dans <tb> une <SEP> essoreuse <SEP> chauffée <SEP> à <SEP> 48 <SEP> C <SEP> environ.