BE520869A

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Publication number: BE520869A
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Description


  PROCEDE POUR L'OBTENTION DE SULFATE DE SODIUM ANHYDRE LORS DE LA

FABRICATION DE PRODUITS DE VISCOSE.

  
Il est connu d'obtenir du sulfate de sodium., qui se forme lors de la précipitation de produits artificiels de viscose et reste d'abord en solution,sous forme de sel de Glauber, par refroidissement d'une fraction du bain de précipitation. En raison de -sa forte teneur en eau de cristallisation, le sel de Glauber ne possède qu'une faible valeur marchande. Il est, dès lors, avantageusement transformé en sulfate de sodium anhydre.

  
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en sulfate de sodium et en une solution saturée de sulfate de sodium. Audessus de cette température, la solubilité du sulfate de sodium dans l'eau diminue à mesure qu'augmente la température.

  
A cause de ces propriétés, il est impossible de déshydrater, de manière continue, de grandes quantités de sel de Glauber, par évaporation de l'eau de cristallisation, dans des cuves, des fours rotatifs, des évapo-

  
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sulfate et de sulfate solide, qui se forme lors du chauffage, il se sépare des croûtes dures de sulfate sur les surfaces chauffantes, car à des endroits la température est la plus élevée, en sorte que la solubilité du sulfate y est la plus faible. 

  
Pour éviter cet inconvénient, on a proposé de concentrer

  
les bains de sel de Glauber, sans utiliser de surfaces chauffantes, en

  
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tion chauds. A ce mode opératoire sont, toutefois, liés des inconvénients. Ainsi, la capacité thermique du gaz de combustion est médiocrement utilisée, tandis qu'on a besoin d'un combustible exempt de poussière, pour obtenir du sulfate pur. 

  
Lors de l'obtention de produits à partir de viscose, le bain de précipitation est non seulement enrichi en sulfate de sodium, mais est aussi dilué par la teneur en eau de la viscose et par la formation d'eau. 

  
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vaporer, de manière continue, de l'eau. L'évaporation s'effectue le plus souvent dans des appareils à vide, à des températures, qui ne sont que légèrement supérieures à la température d'utilisation du bain de précipitation. Il est, dès lors, économique de faire passer de grandes quantités de bain de précipitation dans l'évaporateur, lorsque l'épaississement est faible. De cette manière, la concentration en sulfate reste inférieure à la limite de saturation et les surfaces chauffantes restent exemptes de croûte s de sulfate 

  
Lorsque aucune cristallisation de sel de Glauber ne se produit, il ne suffit pas d'évaporer de l'eau pour maintenir constantes

  
la quantité et la composition du bain de précipitation, mais il faut éliminer, de manière continue, une quantité de bain de précipitation, correspondant à la quantité de sulfate engendrée. Le bain de précipitation présente une teneur élevée en eau, sous forme d'eau contenue dans le sel de' Glauber. Par conséquent, lorsqu'une cristallisation de sel de Glauber se produit, il faut évaporer une quantité relativement plus grande d'eau,'. -

  
Suivant l'invention, on propose à présent d'utiliser l'installation d'évaporation du bain de précipitation pour la cristallisation de sel de Glauber, en vue d'obtenir du sulfate de sodium anhydre . Pour la mise en oeuvre de l'invention, on peut, par exemple, suivre les diverses voies suivantes. 

  
Pour la cristallisation du sel de Glauber, on refroidit non seulement le bain de précipitation, mais un mélange de ce bain et d'une solution de sulfate de sodium saturée. La solution de sulfate de sodium est un sous-produit, dont on dispose lors de la fusion du sel de Glauber, lorsque 45 % environ de la teneur en sulfate ont été séparés, sous forme solide,

  
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tité de sulfate obtenue parvient dans la lessive-mère acide des cristaux de sel de Glauber, qui est séparée et renvoyée dans la réserve de bain de filage. 

  
Pour la cristallisation du sel de Glauber dans le bain de 'précipitation, on préfère employer les procédés, dans lesquels le liquide est refroidi par évaporation d'eauo Ces procédé sont, par ailleurs, avantageux, en ce sens que l'installation de concentration du bain de précipitation n'est pas surchargée à l'aide de la quantité totale d'eau, qui doit être éliminée sous forme de bain de précipitation, avant de prendre les mesures en question.

  
Du se.l de Glauber cristallisé, de manière habituelle, par

  
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sulfate de sodium, tout en restant, à l'état solide. Le sel de Glauber possède de la propriété de céder spontanément de l'eau de cristallisation à de l'air non saturé en humidité. Ce processus, désigné sous l'appella-

  
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Lors de la fabrication de produits au départ de viscose,

  
on fait usage, de manière continue, d'acide sulfurique concentré pour régénérer le bain de précipitation. Suivant l'invention, on propose à présent d'employer d'abord cet acide sulfurique pour le séchage d'air, puis seulement de l'utiliser pour renforcer le bain de précipitation. La quantité d'eau absorbée par l'acide sulfurique parvient, de cette manière, dans

  
le bain de précipitation.

  
La déshydratation du sel de Glauber, tout en maintenant ce dernier à l'état solide, peut, par exemple, se faire sous vide, en présence d'acide sulfurique concentré ou encore dans de l'air séché ou d'autres gaz séchés en circulation. Un tel traitement ne doit pas donner lieu à une élimination complète de l'eau de cristallisation, mais doit seulement être poussé  <EMI ID=8.1> 

  
dothermique et que l'absorption d'eau ou de vapeur d'eau par l'acide sulfùrique est exothermique, les deux processus peuvent se compléter thermiquement. Â cette fin, l'appareillage est agencé de façon que la matière solide et l'acide sulfurique soient séparés l'un de l'autre par une cloison, permettant un transfert de chaleur aussi bon que possible.

  
En appliquant ces modes opératoires pour l'obtention de sulfate de sodium, y compris la cristallisation du sel de Glauber, la charge de l'installation de concentration du bain de précipitation, n'augmente pas de l'entièreté de la quantité d'eau, qui doit au préalable être séparée sous forme de bain de précipitation.

  
L'avantage primordial du mode opératoire suivant l'inven-

  
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cessaires, dans chaque fabrique de traitement de viscose. Une surcharge de

  
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généralement possible sans aucun agrandissement de l'installation. L'agrandissement ou le plus grand étalement de l'installation de cristallisation; ainsi que l'adjonction à celle-ci d'un récipient de fusion pour le sel de Glauber et d'une centrifuge pour le sulfate constituent des mesures simples et peut coûteuses, qui n'augmentent que faiblement le prix de revient du sous-produit.

  
Les deux exemples suivants serviront à illustrer l'invention.

  
1) Le bain de filage d'une fabrique de laine cellulosique présente la composition suivante :

  

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Par rapport au traitement connu de cristallisation du sel

  
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étendu de 2,22 fois la quantité de sel de Glauber, ce qui ne correspond qu'à 1,23 fois le poids de liquide. 

  
La liqueur-mère retourne à la réserve de bain de filage, dont une fraction circule, de manière continue, dans une installation de concentration. Pour maintenir la composition et la quantité du bain de filage constantes, les quantités suivantes de bain doivent être éliminées: 

  

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pore environ 7.590 kg d'eau. - 

  
Il reste donc dans l'installation de concentration une sur-

  
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Vis-à-vis de la capacité courante jusqu'à présent de l'installation de concentration d'environ 50.000 kg d'eau, cette surcharge

  
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87 tonnes d'eau de cristallisation et on évapore 666 tonnes d'eau pour régénérer le bain de filage Si la quantité d'acide sulfurique à mettre en oeuvre lors de la déshydratation du sel de Glauber, tout en maintenant le produit à l'état solide, absorbe 44 tonnes d'eau, la concentration de l'aci-

  
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REVENDICATIONS.

  
1. Procédé pour l'obtention de sulfate de sodium anhydre à partir dé sel de Glauber, lors de la production de produits de viscose, caractérisé en ce qu'on ramène l'eau de cristallisation dans le bain de précipitation et on la chasse de celui-ci, de manière habituelle, par évaporation, sans saturer le concentrât en sulfate de sodium.

  
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Claims

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le sel de Glauber fondu est ramené, après séparation du sulfate de sodium solide, dans l'installation de cristallisation du sel de Glauber.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le sel de Glauber est partiellement ou entièrement déshydraté, tout en étant maintenu à l'état solide, par utilisation de la propriété du sel de Glauber à subir une efflorescence et de l'hygroscopicité de l'acide sulfurique.

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ce que la déshydratation est exécutée ou achevée à des températures.croissant à mesure que diminue la teneur en eau.

5. Procédé suivant lss revendications 1, 3 et 4, caractérisé en ce que la quantité de chaleur nécessaire pour la déshydratation du sel de Glauber est obtenue par échange avec la quantité de chaleur développée par l'absorption de vapeur d'eau par de l'acide sulfurique.