CH261042A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Phthalocyaninderivates. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent     ihir.        251644.       Verfahren zur Herstellung eines neuen     Phthaloeyaninderivates.       Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur Herstellung von  Kupfer -     tetra    -     (chlormethyl)    -     phthalocy        anin,     dadurch gekennzeichnet, dass     Kupferphthalo-          cyanin    mit Aluminiumchlorid und mit einer  Substanz, welche in Gegenwart von Alumi  niumchlorid die     Chlormethylgruppe    einzu  führen     vermag,    erhitzt wird.  



  Die Umsetzung erfolgt zweckmässig in Ge  genwart eines tertiären Amins, welches selbst  keine     Chlormethylierung    einzugehen vermag,  wie z. B.     Triäthy        l.amin    oder     Pyridin.     



  Als Substanz, welche in Gegenwart von  Aluminiumchlorid die     Chlormethylgruppe     einzuführen vermag, kann man beispielsweise       Paraformaldehyd    oder     sym-Diehlordimethyl-          äther    verwenden.  



  Das erfindungsgemäss anfallende Produkt  ist eine neue Verbindung und ein wertvolles  Zwischenprodukt für die Herstellung von  Farbstoffen und Pigmenten.  



  Das neue Produkt ist ein hellblaues, was  serunlösliches Pulver, welches sieh in     konz.     Schwefelsäure unter Bildung einer gelblich  braunen Lösung löst.  



  <I>Beispiel 1:</I>  30 Teile grob     gepulvertes,    wasserfreies  Aluminiumchlorid werden mit 11 Teilen was  serfreiem     Triäthylamin    allmählich versetzt.  Die Temperatur des flüssig werdenden Ge  misches steigt während dieser Zugabe auf  etwa l.50  C. Das Gemisch wird gerührt und    dann auf 60  C kühlen gelassen und schliess  lich mit 6,5 Teilen     sym-Dichlordimethyläther     versetzt, wobei man die Temperatur auf we  niger als 70 C hält. Das erzielte graue Ge  misch wird auf 55  C gekühlt und während  der     portionenweisen    Zugabe von 5 Teilen fein  gepulvertem     Kupferphthaloeyanin    unter Auf  rechterhaltung einer Temperatur von 55 bis  60  C gerührt.

   Man erhält eine tiefbraune  Flüssigkeit, welche während 60 Minuten auf  85-90  C erhitzt wird und dann in 100 Teile  kaltes Wasser, enthaltend 30 Teile     konz.    Salz  säure, gegossen wird, wobei man in Abstän  den Eis in solchen Mengen zusetzt, dass die  Temperatur     zwischen    20  und 30  C gehalten  wird. Die so erhaltene hellblaue Suspension  wird filtriert und das blaue Produkt mittels  Wasser säurefrei gewaschen und schliesslich  zweimal mit, Alkohol gewaschen. Hernach wird  das Produkt bei 60  C getrocknet, wobei man  7 Teile eines hellblauen Pulvers erhält.

   Dieses  besteht in der Hauptsache aus     Kupfer-tetra-          (chlormethyl)-phthalocyanin    mit einem Chlor  gehalt von 18,2-18,5  <I>Beispiel 2:</I>  10 Teile trockenes     Pyridin    werden zu  40 Teilen grob gepulvertem, wasserfreiem Alu  miniumchlorid hinzugefügt, wobei man die  Temperatur auf etwa 150  C ansteigen lässt.  Auf diese Weise erhält man eine klare Flüs  sigkeit, welche auf 65  C gekühlt und unter  Aufrechterhaltung einer Temperatur von we-           niger    als     70     C mit 6,5 Teilen     sym-Dichlor-          dimethyläther    versetzt wird.

   Das     blassgraue          Gemisch    wird auf 55  C gekühlt und mit  5 Teilen fein gepulvertem     Kupferphthalo-          cyanin    versetzt, wobei die Temperatur auf       unterhalb    60  C gehalten wird. Hernach wird  die erzielte braune Flüssigkeit während 60 Mi  nuten bei 60   2  C erhitzt     und    das Produkt  hierauf in der in Beispiel 1 beschriebenen  Weise isoliert. Auf diese Weise erhält man  6,4 Teile einer<B>18%</B> Chlor enthaltenden Sub  stanz in Form eines hellblauen Pulvers. Die  ses besteht in der Hauptsache aus Kupfer  tetra- (chlor     methyl)        -phthalocyanin.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Kupfer tetra - (chlormethyl) - phthalocyanin, dadurch gekennzeichnet, dass Kupferphthalocyanin mit Aluminiumchlorid und mit einer Substanz, welche in Gegenwart von Aluminiumchlorid die Ohlormethylgruppe einzuführen vermag, erhitzt wird. Das neue Produkt ist ein hellblaues, was-. serunlösliches Pulver, welches sieh in konz. Schwefelsäure unter Bildung einer gelblich braunen Lösung löst.