CH263492A - Verfahren zur Herstellung des a,B-Di-(N-methyl-benzimidazyl-(2))-äthylens. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des a,B-Di-(N-methyl-benzimidazyl-(2))-äthylens.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung des a,ss-Di-[N-methyl-benzimidazyl-(2)]-äthylens. Es wurde gefunden, dass man zum a,ss-Di- [N-methyl-benzimida7yl-(2) ]-äthylen gelangt, wenn man a,ss-Di- [N-methyl-benzimidazyl- (2)]-äthan bei erhöhter Temperatur mit dehydrierenden Mitteln behandelt.
Als dehydrierende Mittel kommen bei spielsweise milde Oxydationsmittel in Be tracht. Beispiele dafür sind: Verbindungen des zweiwertigen Quecksilbers, wie Mercuri- acetat oder Quecksilberoxyd; Kaliumperman ganat oder Braunstein; Kupferoxyd oder Kupfersulfat; Wasserstoffsuperoxyd; Selen dioxyd; Platinoxyd; insbesondere aber Ferri- salze, wie Ferrisulfat., Ferrichlorid oder K .a- liumferrieyanid.
Eine weitere Gruppe von dehydrierenden Mitteln bilden die Elemente Selen und Schwefel.
chliesslich können als debydrierende Mit- 1 tel auch Dehydrierungskatalysatoren, z. B. fein verteiltes Nickel, Kupfer, Platin oder Palladium, sei es für sich oder auf Träger aufgebracht, herangezogen werden.
Die geeignetsten Dehydrierungsmittel sind jedoch milde Oxydationsmittel, wie Ferri- sulfat.
Die Behandlung mit den dehydrierenden Mitteln erfolgt bei erhöhter Temperatur, z. B. bei 80-300 , vorzugsweise in Gegenwart von Lösungsmitteln für das ass ,-Di- [N-methyl- benzimidazyl-(2)]-äthan, z. B. unter Zusatz von Eisessig oder verdünnter Mineralsäure. So kann man z. B. das in Eisessig lösliche Mercuriaeetat auf die Lösung des a,ss-Di- [N-methyl-benzimidazyl-(2)]-äthans in Eis essig zur Einwirkung bringen, z. B. bei 100 bis 150 . Ferrichlorid kann z.
B. bei 135 bis 1.10 zur Einwirkung gebracht. werden, vor teilhaft in Gegenwart von verdünnter Schwe felsäure.
Das gemäss vorliegendem Verfahren erhal tene a,ss-Di- [N-methyl-benzimidazyl- (2) ]- äthylen bildet hellgelbe Nadeln, deren Lösung in Alkohol im ultravioletten Licht stark blau violett fluoresziert. Es kann als optisches Bleichmittel verwendet werden.
<I>Beispiel:</I> 2,7 Teile a,ss-Di-[N-methyl-benzimidazyl- (2) ]-äthan, welches in üblicher Weise durch Alkylieren von a,ss-Di- [benzimidazyl-(2) ]- äthan in alkoholiseh-alkalischer Lösung ge wonnen werden kann, erhitzt man unter Rühren mit 50 Teilen Wasser und 8,1 Teilen Ferrichlorid (FeCl3. 611,0) während 3 Stun den in einem Druckgefäss auf 205-210 .
Der entstandene gelbe Reaktionsbrei wird mit etwa 100 Teilen Wasser verdünnt, hierauf abgenutscht und mit Wasser gewaschen, bis eine Probe des Waschwassers mit Ferrocyan- kalium nur noch eine hellgrünliche Fällung gibt.
Das getrocknete Filtergut wird hierauf mit 150 Teilen Alkohol und 5 Teilen konz. Ammoniak am Rückflusskühler gekocht. Es bleiben nur Spuren von Verunreinigungen ungelöst, die abfiltriert werden. Beim Stehen lassen der filtrierten Lösung über Nacht fällt das a,ss <I>-</I> Di - [N-methyl - benzimidazyl - (2) ] - äthylen in gut ausgebildeten, hellgelb gefärb ten Nadeln an.
Die alkoholische Lösung des neuen Produktes fluoresziert stark blauviolett im ultravioletten Licht.
Claims (1)
- PATENTANTSPRUCH Verfahren zur Herstelhing des a,ss <I>-</I> Di- [N-methyl - benzimidazyl- (2) ] -äthylens, da durch gekennzeichnet, dass man a,ss <I>-</I> Di - [N-methyl - benzimidazyl- (2) ] -äthan bei er höhter Temperatur mit dehydrierenden Mit teln behandelt.Das gemäss vorliegendem Verfahren erhal tene a,ss-Di- [N-methyl-benzimidazyl- (2) ]- äthylen bildet hellgelbe Nadeln, deren Lösung in Alkohol im ultravioletten Licht stark blau- violett fluoresziert. Es kann als optisches Bleichmittel verwendet werden. TTNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die dehydrie renden Mittel in Gegenwart eines Lösungs mittels für das a,ss-Di-[N-methyl-benzimid- azyl- (2) ] -äthan einwirken lässt. 2.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel milde Oxydationsmittel ver wendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Ferrisalze benützt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Ferrichlorid benützt.
Applications Claiming Priority (2)
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