CH263494A - Verfahren zur Herstellung des a-(Benzimidazyl-(2))-B-(N-methyl-benzimidazyl-(2))-äthylens. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     a-[Benzimidazyl-(2)]-"9-[N-methyl-benzimidazyl-(2)]-äthylens.       Es     wurde    gefunden, dass man     711m          a-[Benzimidazyl-(2)        ]-ss-[N        -metliyl-benziniicl-          az          yl-(2)l-iithylen    gelangt, wenn man     a-[Benz-          iniidazyl    - (2) ] -     l    - [N -     methyl-benzimidazyl-          ('?)

  ]-äthan    bei erhöhter Temperatur mit     de-          hydrierenden        -Mitteln    behandelt.  



       :11s        dehydrierende    Mittel kommen     bei-          spielsweise    milde     Oxydationsmittel    in Be  tracht. Beispiele dafür sind: Verbindungen  des zweiwertigen Quecksilbers, wie     Alereuri-          aeetat.    oder     (httecksilbei#oxyd;        Kalicunperman-          ganat    oder     Braunstein;    Kupferoxyd oder  Kupfersulfat; Wasserstoffsuperoxyd;

   Selen  dioxyd;     Platinoxyd;    insbesondere aber     Ferri-          salze,    wie     Ferrisulfat,        Ferrichlorid    oder     Ka-          liumferricyanid;    schliesslich oxydierend wir  kende organische Verbindungen, wie     Nitro-          verbindungen,    z. B. Nitrobenzol.  



  Eine weitere Gruppe von dehydrierenden  Mitteln bilden die Elemente Selen und  Schwefel.  



  Schliesslich können als dehydrierende Mit  tel auch     Dehy        drierungskatalysatoren,    z. B. fein  verteiltes Nickel, Kupfer, Platin oder Palla  dium, sei es für sich oder auf Träger auf  gebracht, herangezogen werden.  



  Die geeignetsten     Dehydrierungsmittel    sind  jedoch milde     Oxydationsmittel,    wie     Ferri-          sulfat.     



  Die Behandlung mit den dehydrierenden  Mitteln erfolgt bei erhöhter Temperatur, z. B.  bei 80-300 , vorzugsweise in Gegenwart von  Lösungsmitteln für das Ausgangsmaterial,  z. B. unter Zusatz von Eisessig oder verdünn-         ter    Mineralsäure. So     kann    man z. B. das in  Eisessig lösliche     lIerctiriaeetat    auf die Lö  sung des angeführten     substituierten        @lthans     in Eisessig zur     Einwirkung    bringen, z. B. bei       100-150 .     



  Das gemäss     vorliegendem    Verfahren er  haltene     a-[Benzimidazyl-    (2) ]     -p-    [N     -me@hyl-          l)enziinidazyl-(21]-äthylen,    ein hellgelb ge  färbtes Kristallmehl, fluoresziert blau im  ultravioletten Lieht und kann als optisches       Bleiehmittel        verweildet        werden.       <I>Beispiel:

  </I>  Man erhitzt eine Lösung von 2,6 Teilen  a- [ B     etizimidazyl-    (2) ]     -ss-    [ N -     methyl    -     benzimid-          azyl-(2)]-äthan    in 10 Teilen Eisessig mit  einer solchen von 6,8 Teilen     llerctiriacetat    in  30 Teilen Eisessig während 3 Stunden auf       140 .    Nach kurzer Zeit färbt, sich die     Mi-          seliung    gelblich und am Schluss ist sie grün  lichgelb. Man dekantiert heiss vom. ausgeschie  denen metallischen Quecksilber und destilliert  das Lösungsmittel ab, am Schluss im     Vakuum.     Der trockene Rückstand wird mit.

   Wasser und       konz.        Ammoniak    etwa 1     :'2    Stunde     digeriert,     die Suspension filtriert und das Filtergut  neutral     gewasehen    und getrocknet. Zur     Rei-          nigung    des     Dehydrierungsproduktes    löst man  dasselbe in 150 Teilen heissem     Isopropanol,     filtriert von ungelöst bleibender Quecksilber  verbindung ab und erhitzt das Filtrat mit  Tierkohle     i,7,    Stunde zum Sieden. Hierauf  filtriert man die Lösung und destilliert. das       Isopropanol    ab.

        Das erhaltene a-     [Benzimidazyl-    (2) ]     -ss-        [N-          methyl-benzimidazyl-(2)]-äthylen    bildet ein  hellgelb gefärbtes Pulver, das, in Alkohol ge  löst, stark blau fluoresziert.  



  Das oben     genannte        a-[Benzirnidazyl-(2)]-          ss-[N-methyl-benzimidazyl-    (2) ]     -äthan    kann  wie folgt hergestellt werden:  Zu einer 70-80  warmen Lösung von 26,2  Teilen     a,fl-Di-[benzimidazyl-(2)    ]     -äthan    in 800  Teilen     Äthylalkohol    und 140 Teilen 30 %     iger     Natronlauge werden     innert    1     Sttuide    20 Teile       Dimethylsulfat        zugetropft.    Nach dem Erkal  ten     wird    das abgeschiedene     a,,

  B-Di-[N-methyl-          henzimida7,yl-(2)]-äthan        abfiltriert    und das  Filtrat in Wasser gegossen. Das ausgefallene  Pulver wird     abfiltriert,    mit Wasser neutral  gewaschen und aus wässerigem Alkohol frak  tioniert kristallisiert, wobei man das     a-[Benz-          imidazyl-    (2) ]     -ss-        [N-methyl-benzimidazyl-    (2) ]     -          äthan    als ein helles Pulver, das in Alkohol  löslich ist, erhält.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des a-[Benz- imidazyl-(2) ] ss-[N-methyl-benzimidazyl-(2) ]- äthylens, dadurch gekennzeichnet, dass man a-[Benzimidazyl-(2) ] -ss- [N-metlnyl-benzimid- azyl-(2)]-äthan bei erhöhter Temperatur mit dehydrierenden Mitteln behandelt.

   Das gemäss vorliegendem Verfahren er haltene a-[Benzimidazyl- (2)] -ss- [N-methyl- benzimidazyl-(2) ] -äthylen, ein hellgelb ge färbtes Kristallmehl, fluoresziert in alkoholi scher Lösung blau im ultravioletten Licht. und kann als optisches Bleichmittel verwendet werden. . UNTERAN SPRü CHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die dehi-drie- renden Mittel in Gegenwart eines Lösungs mittels für das a-[Benzim.idazyl-(2)]-ss-[N- methyl-benzimidazyl- (2)] -äthan einwirken lässt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel milde Oxydationsmittel ver wendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Mereurisalze verwendet. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Mercuriacetat in Gegenwart von Eisessig zur Einwirkung bringt.