CH263493A - Verfahren zur Herstellung des a,B-Di-(6-chlor-benzimidazyl-(2))-äthylens. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     a,@-Di-[6-chlor-benzimidazyl-(2)]-äthylens.       Es wurde gefunden, dass man zum     a,ss-Di-          [6-chlor-benzimidazyl-(2)]-äthylen    gelangt,  wenn man     a,ss-Di-        [6-chlor-benzimidaz3=1-          (2)]-äthan    bei erhöhter Temperatur     finit    de  hydrierenden Mitteln behandelt.  



  Als dehydrierende Mittel kommen bei  spielsweise milde Oxydationsmittel in     Be-          traeht.    Beispiele dafür sind: Verbindungen  des zweiwertigen     Quecksilbers,    wie     Mercuri-          acetat    oder     Quecksilberoxyd;    Kaliumperman  ganat oder Braunstein; Kupferoxyd oder  Kupfersulfat; Wasserstoffsuperoxyd; Selen  dioxyd; Platinoxyd; insbesondere aber     Ferri-          salze,    wie     Ferrisulfat,        Ferrichlorid    oder     Ka-          liumferricyanid.     



  Eine weitere Gruppe von dehydrierenden  Mitteln bilden die Elemente Selen und  Schwefel.  



  Schliesslich können als dehydrierende Mit  tel auch     Dehydrierungskatalysatoren,    z. B.  fein verteiltes Nickel, Kupfer, Platin oder  Palladium, sei es für sich oder auf Träger  aufgebracht, herangezogen werden.  



  Die geeignetsten     Dehydrierungsmittel    sind  jedoch milde Oxydationsmittel, wie     Ferri-          sulf        at.     



  Die Behandlung mit den dehydrierenden  Mitteln erfolgt bei erhöhter Temperatur, z. B.  bei     80-300 ,    vorzugsweise in Gegenwart von  Lösungsmitteln für das     a,ss-Di-        [6-chlor-          benzimidazyl-    (2) ]     -äthan,    z. B. unter Zusatz  von     Eisessig    oder verdünnter Mineralsäure.  So kann man z. B. das in Eisessig lösliche       Mercuriacetat    auf die Lösung des a,ss-Di-         [6-chlor-benzimidazyl-(2)]-äthans    in Eis  essig zur Einwirkung bringen, z. B. bei 100  bis 150 .     Ferrichlorid    kann z.

   B. bei 135 bis       i-10         zur        Einwirkung    gebracht werden, vor  teilhaft in Gegenwart von v     erdünriter        Schwe-          felsäure.     



  Das gemäss vorliegendem Verfahren er  haltene     a,ss-Di-        [6-chlor-benzimidazyl-    (2)     ]-          äthylen    bildet ein hellgelb gefärbtes Pulver,  dessen     alkoholische    Lösung im ultravioletten  Licht bläulich fluoresziert. Es kann als opti  sches Bleichmittel verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  Man löst 3,3 Teile     a"B-Di-        [6-chlor-          benzimidazyl-(2)    ]     -äthan    in 25 Teilen Eisessig,  sowie 6,8 Teile     Mercuriacetat    in 30 Teilen  Eisessig auf. Die vereinigten Lösungen erhitzt  man nun während 3 Stunden auf 135-140 ,  wobei sieh nach kurzer Zeit eine orangerote  Fällung bildet. Hierauf destilliert man den  Eisessig im Vakuum ab.

   Den graugelben  Rückstand kocht man mit viel 10%iger Salz  säure aus, wobei sich das     schwerlösliche        Di-          chlorhy        drat    des     Dehy        drierungsproduktes    bil  det. Man filtriert heiss und lässt erkalten, wo  bei das     Dichlorhydrat    in grell gelbgefärbten  Kristallen ausfällt, die     abfiltriert    werden. Zur  Herstellung der freien Base wird das Filter  gut in heissem Alkohol unter Zusatz von       konz.    Ammoniak aufgelöst und die klare Lö  sung in einen grossen Überschuss von Wasser  eingerührt, wobei die hellgelb gefärbte Base  ausflockt.

   Man filtriert und wäscht das Fil-           tergut    mit     Wasser    neutral und trocknet das  selbe bei 100 .  



  Das so gereinigte     a;ss-Di-[6-chlor-benzimid-          azyl-(2)]-äthylen    bildet ein hellgelb gefärbtes       Pulver.     



  Das oben als Ausgangsstoff benützte     a,ss-          Di-[6-chlor-benzimidazyl-(2)]-äthan    ist aus       1-Chlor-3,4-diaminobenzol    und     Bernsteinsäure,     unter Zusatz von 15     %        iger    Salzsäure durch  48stündiges Erhitzen     unter        Rückfluss    erhält  lich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des a,ss-Di- [6-chlor-benzimidazyl-(2)]-äthylens, dadurch gekennzeichnet, dass man a,ss- Di - [ 6 - chlor benzimidazyl-(2)]-äthan bei erhöhter Tempe ratur mit dehydrierenden Mitteln behandelt. Das gemäss vorliegendem Verfahren er haltene a,ss-Di-[6-chlor-benzimidazyl-(2)]- äthylen bildet ein hellgelb gefärbtes Pulver, dessen alkoholische Lösung im ultravioletten Licht bläulich fluoresziert. Es kann als-opti- sehes Bleichmittel verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspi-iich, da durch gekennzeichnet, dass man die dehydrie renden Mittel in Gegenwart eines Lösungs mittels für das a,ss-Di-[6-chlor-benzimida7yl- (2) ] -äthan einwirken lässt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel milde Oxydationsmittel ver wendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Mercuriacetat in Gegenwart von Eisessig einwirken lässt.