CH264302A - Verfahren zur Herstellung von Tetrabromindigo durch Bromieren von Indigo. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Tetrabromindigo        durch        Bromieren    von     Indigo.       Es ist bekannt, dass man Indigo durch       Bromieren    in indifferenten Lösungsmitteln  oder auch in konzentrierter Schwefelsäure in       Tetrabromindigo    überführen kann. In der  amerikanischen Patentschrift Nr. 2270170 ist  ferner empfohlen worden, die     Bromierung     in konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart  geringer Mengen     Nitrosylschwefelsäure    durch  zuführen, die sich durch Zugabe geringer  Mengen eines     Nitrites    bildet.  



  Es wurde nun gefunden, dass     Tetrabrom-          indigo    durch     Bromieren    von Indigo in kon  zentrierter Schwefelsäure vorteilhaft herge  stellt werden kann, wenn man einen     Bromie-          rungsansatz    verwendet, der als Oxydations  mittel Sauerstoffsäuren mit nur einem Zen  tralatom und mit einem     Molekulargewicht    von  mindestens 50 oder Salze solcher Säuren ent  hält. Solche Säuren sind beispielsweise die  Salpetersäure und die Chlorsäure, und als  Oxydationsmittel können die Säuren selbst  oder zweckmässig ihre Salze, insbesondere       Alkalinitrate    und     Alkalichlorate,    verwendet  werden.

   Als konzentrierte     Schwefelsäure    wird  mit Vorteil eine solche von mindestens<B>95%,</B>  zweckmässig etwa zwischen 98 und<B>100%,</B> Ge  halt verwendet. Die     Bromierung    kann mit.  einem verhältnismässig geringen Überschuss an  Brom durchgeführt werden, indem der     ent     stehende Bromwasserstoff wieder im Reak  tionsmedium zu Brom oxydiert wird, wodurch  eine Regeneration von sonst frei werdendem  Bromwasserstoff bzw. der grössere Bromauf  wand eingespart; wird.    <I>Beispiel:</I>  Zu 900 Teilen Schwefelsäure von etwa 98  bis<B>1005v,</B> gibt man bei     5'C    etwa 3 Teile       Natriumnitrat,    hierauf unter Rühren 60 Teile  Brom zu und lässt das Gemisch 10 Minuten  rühren.

   Unter dauerndem Rühren trägt, man  innerhalb einer halben Stunde 45 Teile Indigo  ein und rührt 5 Stunden bei 3 bis 7  C. Im  Laufe von 4 Stunden erwärmt man die Mi  schung auf 30  C und rührt 16 Stunden bei  30 bis 32  C. Hierauf trägt man das     Bromie-          rungsgemisch    auf 2000 Teile Eis und     1.000     Teile Wasser aus, rührt eine halbe Stunde,  filtriert und wäscht den Rückstand neutral.  Man trägt den Rückstand in 1500 Teile Was  ser von 80 bis 90  unter Rühren ein, gibt Na  tronlauge bis zur schwach     phenol.phthalein-          alkalischen    Reaktion zu, filtriert, wäscht neu  tral und trocknet. Man erhält etwa 95 bis  97 Teile     Tetrabromindigo.     



  An Stelle der 3 Teile     Natriumnitrat    kön  nen auch 3 bis 7 Teile     Natriumchlorat    ver  wendet werden. Ebenso ist es möglich, wäh  rend der Reaktion noch eine geringe Menge,  z. B. 7 Teile, Chlor in das Reaktionsgemisch  einzuleiten. An Stelle von 60 Teilen Brom  kann man auch etwas weniger, beispielsweise  nur 58 Teile, verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Tetra bromindigo durch Bromieren von Indigo in konzentrierter Schwefelsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man einen Bromierungs- ansatz verwendet, der als Oxydationsmittel Sauerstoffsäuren mit nur einem Zentralatom und mit einem Molekulargewicht von minde stens 50 oder Salze solcher Säuren enthält. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Oxyda- tionsmittel Chlorsäure oder ein Salz derselben verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Oxyda tionsmittel Salpetersäure oder ein Salz der selben verwendet.