CH308805A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung     eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man     zii    einem neuen, wertvollen     Küpenfarbstoff        geMnät':     wenn man das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0008     
    bis zur Bildung des     Dicarbazols    mit     earba-          zolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit v     iolettbrauner    Farbe löst und  Baumwolle aus     orangebrauner        Küpe    in kräf  tigen blaustichigen     Olivetönen    von sehr guten       o        Eehtheitseigensehaften    färbt.  



  Das beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Trianthrimid    kann her  gestellt werden durch Umsetzen von     4-Chlor-          antlii@aehinon-2,1(N)-benzolacridon    mit     1-Ami-          no-4-nitro-6,7-diehloranthrachinon,        nachfol-          s          gender    Reduktion der     Nitrogruppe    und Kon  densation des so erhaltenen     Aminodianthri-          mides    mit.     1-Chloranthrachinon.     



  Als     carbazolierende    Mittel können bei  o     spielsweise        Titantetraehlorid    oder Aluminium  chlorid enthaltende     Mischungen    verwendet  werden, z. B. Mischungen bzw. lose Addi  tionsverbindungen des Aluminiumchlorids  mit     Natriumehlorid,    insbesondere aber mit         Pyridinbasen,    wie     Pyridin    selbst,     Picolinen     oder ähnlichen tertiären Basen.

   Die     Carbazo-          lierung    führt     unter    üblichen Bedingungen  zum Resultat, dass weitgehend beide im     Farb-          stoffmolekül    vorhandenen     Anthrimidgruppie-          rungen        carbazoliert    werden, besonders ein  fach und zuverlässig bei Verwendung von       Aluminiumehlorid-Pyridin-    bzw.     -Picolin-Mi-          schungen    und bei Temperaturen von über       1.30 ,    vorzugsweise zwischen 140 und 160 .

    <I>Beispiel:</I>  In fein     gepulvertem    Zustande werden  10,1 Teile     1-Ainino-4-nitro-6,7-dichloranthra-          chinon,    11,3 Teile     4-Chloranthrachinon-2,1(N)-          1',2'(N)-benzolacridon,    4 Teile     -wasserfreies          Natriumearbonat,    1,5 Teile     3lagnesiumoxyd     und 0,6 Teile     Kupfercarbonat    mit 200 Teilen  Nitrobenzol vermischt. Man erhitzt und rührt  so lange unter gutem Sieden, bis die Aus  gangsprodukte verschwunden sind. Nach dem  Abkühlen auf 50      wird    abgesaugt.

   Der Rück  stand wird durch Behandeln mit Nitro-           benzoI,        Alkohol,    verdünnter Salzsäure und  Wasser     gereinigt    und dann getrocknet.  



  13,2 Teile des in Absatz 1 erhaltenen und  fein     gepulverten        Nitrodianthrimides    werden  mit 160 Teilen     1\Titrobenzol    vermischt. Man  erhitzt auf 110      umd        gibt    innerhalb von etwa  <B>11/f!</B> Stunden 4,5 Teile     H.ydrazinhydrat    (in  Form einer handelsüblichen     wässrigen    Lö  sung) in kleinen Anteilen zu. Man     rührt     noch etwa eine Stunde bei 100 bis 110  und  saugt dann ab. Der Rückstand wird durch  Behandeln mit     Nitrobenzol,    Alkohol, ver  dünnter Salzsäure und Wasser gereinigt und  dann     getrocknet.     



  In fein gepulvertem Zustande werden  6,3 Teile des in Absatz 2 erhaltenen     Amino-          dianthrimides,    2,9 Teile     1-Chloranthraehinon,     1,4 Teile wasserfreies     Natriumcarbonat,    0,5  Teile     '.#Tagnesiumoxyd    und 0,5 Teile     Kupfer-          (I)chlorid    mit 80 Teilen Nitrobenzol ver  mischt. Man erhitzt und     rühr    so lange unter  gutem Sieden, bis die Ausgangsprodukte     ver-          schwunden    sind. Nach dem Abkühlen auf 80   wird abgesaugt.

   Der Rückstand wird durch  Behandeln mit Nitrobenzol,     Alkohol,    ver  dünnter     Salzsäure    und Wasser gereinigt und    dann getrocknet. Das erhaltene Pulver ist. das       Trianthrimid    der eingangs angegebenen  Formel.  



  6 Teile dieses     Trianthrimides    trägt man  bei 140  in eine     dünnflüssige    homogene  Schmelze ein, die aus einer     Mischung    von  60 Teilen sublimiertem     Aluminiumchlorid     und 12 Teilen     trockenem        gepulvertem    Na  triumchlorid erhalten wurde. Man rührt etwa  eine Stande bei 150 bis 155 . Alsdann wird  die flüssige . Schmelze auf eine Lösung von  90 Teilen     Natriuimlry        droxyd    in 1360 Teilen  Wasser ausgetragen, die entstandene Suspen  sion eine Stunde bei 70  lebhaft durch  gemischt und dann abgesaugt.

   Der gewa  schene     Riiekstand    wird zu einer Lösung von  90 Teilen     100 /oiger    Schwefelsäure in 270 Tei  len Wasser gegeben; die entstandene Suspen  sion wird     wiederum    eine Stunde bei 70  leb  haft durchgemischt und dann abgesaugt. Der  Rückstand wird neutral gewaschen und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfäliren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trnanthrimid der Formel EMI0002.0044 bis zur Bildung des Dicarbazols mit earba- zolierenden Mitteln behandelt.

   Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sieh in konzentrierter Schwefel säure mit violettbrauner Farbe löst und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in kräf tigen blaustichigen Olivetönen von sehr gLi- ten Echtheitseigenschaften färbt..

   \N TERANSPRÜ CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als carba- zolierendes Mittel ein Gemisch von Alumi niumchlorid mit Pyridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carba- zolierang bei Temperaturen über 130 durch führt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carba- zolierrmg bei Temperaturen zwischen 140 und 160 durchführt.