CH266638A - Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxy-benzoesäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxy-benzoesäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von 4-Amino-2-oxy-benzoesäure. Es wurde gefunden, da13 4-A.mino-2-oxy- benzoesäure dadurch hergestellt werden kann, da13 erfindungsgemäss m-Amino-phenol zu sammen mit einem Alkalikarbonat bei Gegen wart von CO., erhitzt. wird. Man kann z. B. ein inniges Gemenge von einem Teil m-Amino- phenol mit einem Überschuss, vorzugsweise 3 Teilen, von Alkalikarbonat, z. B. Pottasche oder Soda, bei Gegenwart von C0_ erhitzen.
Zweckmässigeiweise wird dabei so vorgegan gen, da13 das Gemenge zuerst einige Zeit im Vakuum erhitzt wird und man darauf CO.<B><U>,</U></B> in das Gemisch einleitet, vorteilhafterweise unter Druck. Nach Beendigung der C0.--Auf- nalinie (feststellbar durch Beobachten des Manometers nach Abstellen der CO=-Zufuhr) kann das Reaktionsgemisch in Wasser gelöst und mit Schwefel- oder Salzsäure so weit neu tralisiert werden, dass es nur noch schwach laekmusalkaliseli reagiert.
Nach Zugabe von Tierkohle kann die Lösung filtriert und aus dem Filtrat die 4-Amino-2-oxy-benzoesätire durch Zusatz von Ameisen- oder Essigsäure ausgefällt werden.
Statt eines Überschusses an Alkalikarbonat kann inan auch äquimolare Mengen von A1- kalikarbonat und ni-Amino-phenol anwenden. In diesem Fall ist es zweckmässig, dem Re aktionsgemisch ein inertes Aufloekerungsmit- tel zuzusetzen. Als solches kann z. B. Kiesel gur, Talkum, Kochsalz, Kaliumchlorid oder -sulfat verwendet. werden.
<I>Beispiel:</I> 2000 Teile fein pulverisiertes, trockenes in-Amino-phenol und 6000 Teile wasserfreie Pottasche werden innig gemischt und im Autoklaven 3 Stunden unter Vakuum auf 7.50 bis 200 erhitzt. Nun wird C0, einge drückt und das Gemisch unter 15 Atü CO., weitere 4 bis 5 Stunden auf 170 bis 200 er hitzt. Dann wird auf etwa 100 erkalten ge lassen, die Kohlensäure abgelassen und der Inhalt. des Autoklaven in Wasser gelöst.
Die dunkelbraune Lösung wird nun mit konzen trierter Salzsäure unter Umrühren versetzt, bis sie nur noch schwach lackmiisalkalisch rea giert, mit Tierkohle versetzt und nach einigem Umrühren abgesaugt. Aus dem Filtrat wird die entstandene 4-Amino-2-oxy - benzoesäure durch Zusatz eines Überschusses von Ameisen- oder Essigsäure ausgefällt, abgesaugt und mit Wasser gewaschen. Zur Reinigung wird die Säure in der gerade nötigen Menge Ammo niak gelöst, nochmals mit. Tierkohle verrührt, abgesaugt und aus dem Filtrat mit Ameisen säure ausgefällt.
Man erhält dabei die 4- Amino-2-oxy-benzoesäure als fast farbloses, kristallinisches Pulver vom F. 1-I8 bis 149 (Zers.).
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 4-Amino- 2-oxy-benzoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass m-Amino-phenol zusammen mit Alkali karbonat bei Gegenwart von<B><U>CO"</U></B> erhitzt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass mehr als ein Mol Alkalikarbonat auf ein Mol Amino-phenol verwendet wird. 2.Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch von m-Amino-phenol und Alkalikarbonat zuerst im Vakuum erhitzt. wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass<B><U>CO.,</U></B> unter Druck in das Reak tionsgefäss eingeführt wird. Verfahren nach Tatentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge- kennzeichnet, dass als Alkalikarbonat Pott asche verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass als Alkalikarbonat Soda verwendet wird. 6.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss äquimolare Men gen von m-Amino-phenol und Karbonat ver wendet werden. 7. Verfahren nach Patentansprueb. und Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktionsgemisch ein inertes Auf lockerungsmittel zugesetzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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| CH266638T | 1948-05-24 |
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|---|---|
| CH (1) | CH266638A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2644011A (en) * | 1950-11-08 | 1953-06-30 | American Cyanamid Co | Process for producing 4-amino-2-hydroxybenzoic acid |
-
1948
- 1948-05-24 CH CH266638D patent/CH266638A/de unknown
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