CH275108A - Procédé de préparation d'un nouveau polyéther. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un nouveau     polyéther.       La présente invention se rapporte à un  procédé de préparation d'un nouveau     poly-          éther    qui a des propriétés intéressantes comme  insecticide et     comme    produit     synergique,    asso  cié à d'autres     insecticides,    comme par exem  ple les     pyréthrines.     



  Le procédé selon l'invention est caracté  risé en ce que l'on fait réagir un dérivé     halo-          génométhylique    du     dihydrosafrol,    de formule  
EMI0001.0011     
    avec un     alcoolate    de l'éther     monobutylique    du       diéthylènegly    col.  



  On utilise, de préférence, le     chlorométhyl-          dihydrosafrol        pour        réaliser    le présent procédé.  Ce dérivé peut être préparé facilement par  réaction de la     formaldéhvde    et de l'acide  chlorhydrique sur le     dihydrosafrol.    Cette  préparation,     ainsi    qu'une forme d'exécution    du procédé selon l'invention, sont exposées  dans l'exemple suivant:

           Exemple:     162 parties de     dihydrosafrol,    150 parties  d'une solution de     formaldéhyde    à 40 %. et  500 parties d'acide chlorhydrique concentré  sont mélangées et     agitées    pendant 36 heures  à     une    température inférieure à 20  C. La cou  che     huileuse        inférieure    est séparée de la cou  che aqueuse supérieure et celle-ci est traitée  avec du benzol. La solution benzénique et  l'huile séparée sont .combinées et neutralisées  avec une solution de bicarbonate de sodium.  La solution est séchée, le benzol est distillé et  l'huile qui reste est .distillée sous vide.

   Le dé  rivé     chlorométhylique        est    distillé à 128  C en  viron sous 4     millimètres    de     .pression.    C'est  une huile incolore     phis    lourde que l'eau. La  teneur en chlore est     déterminée    par saponifi  cation et l'indice de saponification obtenu est  de 265 (calculé 262).  



  La formation du nouveau     polyéther    a lieu  selon l'équation suivante  
EMI0001.0036     
      On ajoute 22 parties     .d'hydroxyde    de so  dium en     pastilles    à 162 parties .de     butyl-car-          bitol    (éther     monobutylique    .du     diéthylène-          glycol)    dans 90 parties de benzène, et le mé  lange est traité à reflux avec un condenseur  d'eau     jusqu'à    ce qu'on ne recueille plus d'eau  (environ 18 heures).  



  La solution obtenue est refroidie et, en  continuant la réfrigération,<B>106</B> parties du  composé     chlorométhylique    du     dihydrosafrol     dans 45 parties de benzène sont ajoutées.  Après repos pendant une nuit, le mélange     est     traité à reflux pendant 4 heures. Le sel qui se  sépare est enlevé par lavage avec de l'eau, la  solution benzénique séparée est séchée, le ben  zol     est        distillé.    L'huile restante est distillée       dans    le vide. Un peu de     butyl-carbitol    en  excès distille aussi, et le produit final     distille     à environ 195  C sous une pression de 2 mil  limètres.

   C'est une huile incolore, soluble -dans  le benzène,     l'isopropanol    et- la plupart des  solvants     organiques.     



  Le nouvel éther résultant est -un produit  de valeur pour la destruction des     insectes,     qu'il soit utilisé comme seul corps actif ou  qu'il soit associé avec d'autres     insecticides.     Quand on     l'utilise    en pulvérisation conjointe  ment avec la     pyréthrine,    dans la proportion  de 30     milligrammes    de     pyréthrine    pour 300       milligrammes    de l'éther dissous dans 100 cen  timètres     cubes    de kérosène inodore, le brouil  lard insecticide produit permet d'immobiliser  et de tuer les mouches pratiquement complè  tement.

   Le nouvel éther est complètement  ;-miscible avec le kérosène et le fréon     (dichloro-          difluorométhane).    Il est chimiquement stable,  inodore et non irritant, ce qui     est        d'une    pre  mière     importance    dans la composition des in  secticides domestiques. L'ensemble de ses pro  priétés fait de ce produit un composé insec  ticide remarquable.    Ce     polyéther        est    utilisable     comme    insecti  cide; soit seul, soit en mélange avec les     pyré-          thrines,    sous forme de produit solide égale  ment.

   Une poudre insecticide de base     conte-          nant        2,5        %        du        nouveau        polyéther        et        0,2        %        de          pyréthrines    peut être préparée en incorpo  rant les ingrédients     nécessaires    à un support  tel qu'un résidu de fleurs de pyrèthre (qui     est     obtenu comme sous-produit dans la fabrica  tion de l'extrait de pyrèthre).

   La poudre de  base peut être diluée ensuite avec 3 ou 4 par  ties d'un support inerte tel que le talc, et la  poudre résultante est active à son tour     vis-          à-vis        d'une    grande variété d'insectes.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un nouveau poly- éther, caractérisé en ce que l'on fait réagir un dérivé halogénométhylique du dihydrosafrol, de formule EMI0002.0059 avec un alcoôlate de l'éther monobutylique du diéthylèneglycol. Le nouvel éther obtenu est une huile inco lore, ayant un point d'ébullition, d'environ 195 C sous une pression de 2mm Hg. Il est utilisable comme insecticide.

   SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on fait réagir le dérivé chloro- méthylique du dihydrosafrol avec l'alcoolate de sodium dudit éther monobut;#lique, par chauffage en milieu benzénique.