CH276329A - Procédé pour la production d'une résine de tétraméthylol-mélamine méthylée soluble dans l'eau. - Google Patents

Description

  Procédé pour la production d'une résine de     tétraméthylol-mélamine        méthylée     soluble dans l'eau.    L'alcoylation     clés        méthylol-mélamines    en  vue de la production de résines solubles clans  les solvants organiques pour laques a été dé  crite, par exemple, dans le brevet U. S. A.  N <B>12197357.</B>     Mais    les produits ainsi obtenus  sont pratiquement insolubles dans ].'eau et,  par conséquent, ne sont pas utilisables en  solutions aqueuses. Des résines solubles dans  l'eau de ce type sont fréquemment désirables,  particulièrement en vue du traitement des  textiles ou analogues.  



  Le présent brevet a pour objet un procédé  de préparation d'une résine de     tétraméthylol-          mélamine        méthylée    miscible à l'eau en toutes  proportions; cette résine est. nouvelle.  



  Conformément à l'invention, on prépare  cette résine en faisant réagir de l'alcool     mé-          thyiique    avec de la     tétraméthylol-mélamine,     en milieu acide, et pendant le temps juste       nécessaire    à l'obtention d'une solution lim  pide, en neutralisant à, peu près immédiate  ment la solution ainsi obtenue et en déshydra  tant la solution résultante, de préférence sous  vide profond. On obtient ainsi un sirop qui,  après refroidissement, donne une masse solide,       résineuse,    limpide, incolore et miscible à. l'eau  en toutes proportions.

           Exemple:     On a préparé de la     tétraméthylol-mélamine     en faisant réagir 504 g de     mélamine    avec       1350        g        de        formaldéhyde        aqueux        (à        37%        en       poids). Avant d'ajouter la     mélamine,    on a  ajusté le     pf,    de la solution de     formaldéhyde     à 8,3 environ au moyen d'une solution     aqueuse     à 10% d'hydroxyde de sodium.

   On a laissé  bouillir le mélange sous reflux pendant 10 mi  nutes environ, après quoi on a versé le mé  lange dans un récipient plat pour provoquer  la cristallisation et on a fait sécher dans un  four à. 40' C.  



  A 2 litres de méthanol contenant 25 en     i:1          chlorhydrique        aqueux    à     37%,        on     ajoute en agitant     \_'64    - de     tétraméthylol-          mélamine.    Après 30 minutes d'agitation à la  température ambiante, le mélange, qui est lim  pide, est. neutralisé au moyen d'environ     4\?   <B>---</B>  de bicarbonate de sodium.

   Le mélange est  ensuite déshydraté dans le vide à. 20-2.5  C  jusqu'à ce que son poids soit, de 284     g.    On  ajoute 40 g de méthanol pour réduire la, vis  cosité et on filtre le produit obtenu, soit la       tétraméthylol-mélamine        méthylée.     



  Le sirop peut être versé dans des     euves     appropriées et abandonné au refroidissement,  de manière à donner une résine solide, lim  pide et incolore. On peut aussi mélanger le  sirop avec une     quantité    appropriée d'eau pour  obtenir une solution limpide et. stable desti  née à. être utilisée telle quelle ou après nou  velle dilution.  



  Au lieu de l'acide et de l'alcali particu  liers indiqués dans l'exemple, il est évident  qu'on peut employer d'autres acides et alcalis      en quantités équivalentes. De même, la quan  tité de méthanol utilisée peut largement va  rier, bien que, dans la pratique, il ne soit  industriellement pas économique d'en em  ployer plus qu'il n'est nécessaire pour obtenir  le produit. désiré. La température et le degré  de vide utilisés pour la déshydratation du  produit     méthylé    peuvent aussi varier dans  une certaine mesure. Toutefois, la. durée de la  réaction est. d'une     grande    importance du point.

    (le vue de l'obtention d'une résine soluble dans  l'eau, et cette durée doit être réduite à celle  nécessaire pour l'obtention d'une solution lim  pide. -Une prolongation quelque peu impor  tante de cette durée donne un produit dont.  la compatibilité avec l'eau est fortement dimi  nuée.  



  La résine de     tétraméthylol-mélamine    pré  parée conformément à la présente invention       i    ou les solutions de cette résine dans l'eau sont  d'une grande stabilité et sont particulièrement  utiles pour le traitement des textiles, par  exemple pour empêcher le rétrécissement de la  laine ou rendre infroissable le coton, la  rayonne, etc. La résine solide peut être utilisée  dans l'industrie des matières plastiques comme  agent fluidifiant dans les opérations de mou  lage des résines urée-aldéhyde et     triazine-          a.ldéhyde    (par exemple     mélamine-aldéhyde)     aussi bien que pour l'amélioration de produits    feuilletés.

   On peut aussi l'employer pour     l'en-          duisage    ou autre traitement du papier et d'au  tres matières similaires, fibreuses ou absor  bantes. Ladite résine peut être rendue inso  luble et infusible par chauffage en présence  de catalyseurs     durcissants    acides. Elle peut  être mélangée à d'autres résines ou analogues  compatibles, telles que les résines     alkydes    solu  bles dans l'eau, la     méthyl-cellulose,    etc.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de production d'une résine d:@ tétramét.hylol-mélanüne méthylée soluble dans l'eau, caractérisé en ce qu'on fait. réagir de l'alcool méthylique avec de la tétramét.hylol- mélamine, en milieu acide et pendant le temps juste nécessaire à. l'obtention d'une solution limpide, on neutralise à peu près immédiate ment la solution ainsi obtenue et on dés hydrate la solution neutralisée. La résine ob tenue se présente sous forme d'une masse so lide, limpide, incolore et miscible à l'eau en toutes proportions.

   SOUS-REVENDICATION: Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la. déshydratation de la solution neutralisée est effectuée par distillation sous vide profond.