CH276331A - Procédé pour la production d'une résine d'hexaméthylol-mélamine méthylée soluble dans l'eau. - Google Patents

Description

  Procédé pour la production d'une résine     d'hexaméthylol-mélamine        méthylée     soluble dans l'eau.         L'aleoylation    des     méthylol-mélamines    en  vue de la production de résines solubles     dans     les solvants organiques pour laques a été     dé-          erite,    par exemple, dans le brevet U. S. A.  N  2197357. Mais les produits ainsi obtenus  sont pratiquement insolubles dans l'eau et,  par conséquent, ne sont pas utilisables en  solution aqueuses. Des résines solubles dans  l'eau de ce type sont fréquemment désirables,  particulièrement en vue du traitement des  textiles ou analogues.  



  Le présent brevet a pour objet un     procédé     -de préparation d'une résine     @d'hexaméthy1ol-          mélamine        méthylée    miscible à l'eau en toutes  proportions; cette résine est nouvelle.  



       Conformément    à l'invention, on prépare  cette résine en faisant réagir de l'alcool mé  thylique avec de     l'hexaméthylol-mélamine,    en  milieu acide et pendant le temps juste néces  saire à l'obtention d'une solution limpide, en  neutralisant à peu près immédiatement la       solution    ainsi obtenue et en déshydratant la  solution résultante, de préférence sous vide  profond. On obtient ainsi un sirop qui, après  refroidissement, donne une masse solide, rési  neuse, limpide, incolore et     miscible    à l'eau en  toutes proportions.  



       Exemple:     On a préparé de     l'hexaméthylol-mélamine     avec un rendement presque quantitatif comme  suit:    On ajoute 1     mol/g    de     mélamine    à 6,5     mol/g     de     formaldéhyde    (solution aqueuse à 37 %)  dont le pH a été ajusté préalablement à  8,8-9,0. Ce mélange est. amené à 80  C dans  l'espace de 30 minutes et maintenu à cette  température pendant 15 minutes environ. On  verse le mélange réactionnel dans des réci  pients plats. En refroidissant, le mélange se  transforme en une masse solide qu'on brise en  petits fragments et qu'on sèche à     40-50     C.

    Après séchage,     l'hexaméthylol-mélamine    se  présente sous forme de fragments friables ne  manifestant aucune tendance à s'agglomérer  et facilement     broy        ables    en une poudre fine.  La teneur en azote et d'autres résultats  d'analyses indiquent que ce produit est de       l'hexaméthylol-mélamine    contenant 1     mol/g     d'eau de cristallisation. On peut obtenir un  produit similaire en effectuant la réaction à  la température ordinaire, mais, dans ce cas,  il faut compter 4 à 6 heures pour obtenir la  dissolution complète de la     mélamine.     



  A 200 parties de méthanol on ajoute  100 parties de     l'hexaméthylol-mélamine    prépa  rée comme indiqué ci-dessus et 0,25 partie  d'acide oxalique cristallisé. On chauffe ce mé  lange sous reflux et on le laisse bouillir fai  blement pendant 15 à 60 minutes jusqu'à  obtention d'une solution limpide, après quoi  la solution est immédiatement neutralisée jus  qu'à un pH de 7 à 8 par addition d'hydroxyde  de sodium. La solution neutralisée est refroi-      die, clarifiée par filtration et ensuite concen  trée par distillation dans le vide. On peut.  commencer la distillation à une température  de 40 à 50  C sous un faible vide et la con  tinuer jusqu'à ce qu'une température de 90  C  soit atteinte, sous un vide de 68,6 à 73,6 mm,  pour obtenir un sirop pratiquement anhydre.  



  Le sirop peut être versé dans des cuves  appropriées et abandonné au refroidissement  de manière à donner une résine solide, lim  pide et incolore. On peut aussi mélanger le  sirop avec une quantité appropriée d'eau pour  obtenir une solution limpide et stable destinée  à être utilisée telle quelle ou après nouvelle  dilution.  



  Au lieu de l'acide et de l'alcali particu  liers indiqués dans l'exemple, il est évident  qu'on peut employer d'autres acides et alcalis  en quantités équivalentes. De même, la quan  tité de méthanol utilisée peut largement va  rier, bien que dans la pratique il ne soit pas  économique d'en employer plus qu'il n'est  nécessaire pour obtenir le produit. désiré. La       température    et le degré de vide utilisés pour  la déshydratation du produit     méthylé    peuvent  aussi varier dans une certaine mesure. Toute  fois, la durée de la réaction est d'une grande  importance du point de vue de l'obtention  d'une résine soluble dans l'eau, et cette durée  doit être réduite à celle nécessaire pour l'ob  tention d'une solution limpide.

   Une prolonga  tion quelque peu importante de cette durée  donne un produit dont la compatibilité avec  l'eau est fortement diminuée.  



  La résine     d'hexaméthy        lol-mélamine        méthy-          lée    préparée conformément à la présente in  vention ou les     solutions    de cette résine dans  l'eau présentent une stabilité élevée et sont  particulièrement utiles pour le traitement des    textiles, par exemple pour empêcher le rétré  cissement de la laine ou rendre infroissable le  coton, la rayonne, etc.

   La résine solide peut  être utilisée dans l'industrie des matières plas  tiques comme agent fluidifiant dans les opé  rations de moulage des résines urée-aldéhyde  et     triazine-aldéhyde    (par exemple     mélamine-          aldéhyde)    aussi bien que pour l'amélioration  de produits feuilletés. On peut aussi l'em  ployer pour     l'enduisage    ou autre traitement  du papier et d'autres matières similaires,  fibreuses ou absorbantes. Ladite résine peut.  être rendue insoluble et infusible par chauf  fage en présence de catalyseurs     durcissant.-,     acides.

   Elle peut, être mélangée à d'autres ré  sines ou     analogues    compatibles, telles     que        les     résines     alkydes    solubles clans l'eau, la     méthyl-          cellulose,    etc.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de production d'une résine d'hexa- méthylol-mélamine méthylée soluble dans l'eau, caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'alcool méthylique avec de l'hexaméthylol- mélamine, en milieu acide et pendant le temps juste nécessaire à l'obtention d'une solution limpide, on neutralise à peu près immédiate ment la solution ainsi obtenue et on dés hydrate la solution neutralisée. La résine ob tenue se présente sous forme d'une masse so lide, limpide, incolore et miscible à l'eau en toutes proportions.

   <B>SOUS-REVENDICATION:</B> Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la déshydratation de la solution neutralisée est effectuée par distillation sous vide profond.