CH276711A - Procédé de préparation d'émulsions aqueuses d'esters siliciques, utilisables notamment comme liant. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'émulsions aqueuses d'esters siliciques,  utilisables notamment comme liant.    La présente invention se rapporte à un  procédé de préparation d'émulsions     aqueuses          d'esters    siliciques, utilisables notamment       comme    liant.

   Elle est fondée sur la constata  tion qu'il est     possible,    malgré la rapidité de  l'hydrolyse -des esters siliciques, de préparer  des émulsions aqueuses de ces esters qui res  tent     stables    pendant un laps de temps suffi  sant pour permettre d'exécuter les manipula  tions     voulues.    On peut, par exemple, se     servir     de ces émulsions comme liant ou comme revê  tement dans la fabrication de produits     mou-          lés.     



  Par esters     siliciques,    on entend les compo  sés de silicium renfermant des fonctions  esters,     tels    que les silicates d'alcoyle, les     sili-          canes    partiellement     substitués    par des groupes       alcoyloxy,    les produits de condensation de  silicates organiques partiellement. hydrolysés,  etc. On utilise, de préférence, des silicates  d'alcoyle dont les     groupes    alcoyles ne con  tiennent pas plus     @de    cinq atomes de carbone.

    Lesdits produits de condensation peuvent s'ob  tenir     soit    par traitement :de     tétrachlorure    de  silicium au moyen d'alcool hydraté, soit par  chauffage prolongé     d'orthosilicates    siliciques  avec moins d'une molécule d'eau par molécule  d'ester.  



  Selon la présente invention, des émulsions       aqueuses        d'esters    de silicium ayant un pou  voir liant remarquable et une stabilité suffi  sante pour en permettre l'emploi sont pré-    parées en agitant avec de l'eau, de préférence  au moyen d'un     émulseur,    un ester silicique,  une base organique en proportion ne dépas  sant pas 5  /o par rapport au poids de l'ester,  ainsi qu'un agent     émulsionnant.     



  Ladite base organique est de préférence  la     pipéridine    ou une base organique ayant, en  solution saturée à. 20  C, un pH inférieur à       celui    de la     pipéridine.     



  On a     constaté    que l'alginate de sodium       convient        particulièrement    bien comme agent  émulsionnant,     mais    que tout émulsionnant  neutre peut remplacer l'alginate de sodium.  Ainsi, par exemple, on a préparé     des    émul  sions à partir de 25     cm3    d'eau, 25     cm3    de sili  cate d'éthyle     (tétraéthoxysili.cane)        contenant     2 % de     pipéridine    et 0,1 g d'acide stéarique  ou 0,1 g de stéarate d'aluminium dans un  autre cas.

   L'émulsion faite avec l'acide stéari  que est demeurée     stable    pendant 45     minutes     et celle faite     avec    le stéarate d'aluminium  pendant 25 minutes, de sorte que l'on peut  disposer d'un laps de temps suffisant pour  effectuer n'importe quelle manipulation.  



  On a également     constaté    que l'acide oléi  que et     l.'oléate    de     triéthanolamine,        ainsi    que  le     stéarate    de     triéthanolamine    conviennent  comme     agents        émulsionnants.    Une émulsion  contenant 25     cm3    d'eau,

   25     cm3    de silicate       d'éthyle        avec    2     %        de        pipéridine        et    5     em3     d'acide oléique se maintient pendant 30 mi-      butes et a un     pli    égal à 7,38 immédiatement  après sa préparation.  



  Le stéarate de     triéthanolamine    et     l'oléate     de     triéthanolamine    produisent des     émulsions     du type ester dans l'eau. L'alginate de sodium  forme des émulsions du type eau dans l'ester.  



  La préparation des émulsions peut être  effectuée par n'importe quelle méthode con  nue, notamment au moyen -de     l'émulseur          Hatsehek.    Ce dernier permet de préparer des       émulsions    diluées avec des     résultats    très satis  faisants.  



  Les     émulsions    préparées conformément à  la présente invention trouvent de nombreux  usages. Elles sont notamment utilisables dans  la plupart     des    cas où l'on employait jusqu'à  présent des solutions d'esters     siliciques    dans  des solvants organiques. Les émulsions     pr6pa-          rées    avec de l'alginate -de sodium conviennent  pour la préparation de produits     antiglissants     utilisés dans la fabrication de certaines fibres  synthétiques.  



  Du fait que le milieu de dispersion est de  l'eau, .lesdites émulsions peuvent être utilisées       économiquement    pour l'imprégnation. .de  masses poreuses comme la pulpe de papier,    pour fabriquer des objets moulés, laminés et  des plaques bon marché.  



  L'addition d'eau pour la préparation des  émulsions peut se faire soit immédiatement  après le mélange de l'ester     si,lieique    avec     les     divers ingrédients     nécessaires,    soit     après    un  temps plus ou moins long.  



  Les     exemples    suivants se réfèrent à des réa  lisations particulières de la présente inven  tion.  



       Exemple   <I>1:</I>  On prend 100     em3    de silicate d'éthyle par  tiellement hydrolysé obtenu par réaction du       tétrachlorure    de silicium avec un     alcool        éthy-          lique        contenant    5     %        d'eau.        On    y     ajoute    2     g        de          pipéridine    et 0,3     g    d'alginate de sodium     dans     100     .em3    d'eau.  



  On agite pendant 5 minutes dans un fla  con bouché. On obtient une émulsion qui ne  se brise pas au repos. On prépare de la même       fa.c    on     d'autres    émulsions dans lesquelles les  proportions -d'eau et     d'ester    sont modifiées.

    Le tableau ci-dessous ,donne les quantités em  ployées avec 0,3 g d'alginate de sodium, ainsi  que la durée de stabilité da-, émulsions     obte-          nues.     
EMI0002.0044     
  
    <I>Stabilité <SEP> des <SEP> émulsions <SEP> aqueuses <SEP> d'ester <SEP> silicique.</I>
<tb>  Ester <SEP> de <SEP> Si <SEP> 180 <SEP> em3 <SEP> 120 <SEP> em3 <SEP> 100 <SEP> em3 <SEP> 80 <SEP> em3 <SEP> 20 <SEP> cm3
<tb>  Eau <SEP> 20 <SEP> c=3 <SEP> 80 <SEP> cm3 <SEP> 100 <SEP> em3 <SEP> 120 <SEP> em3 <SEP> 180 <SEP> cm3
<tb>  Stabilité <SEP> de
<tb>  l'émulsion <SEP> 10 <SEP> min. <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 2 <SEP> h. <SEP> 31!, <SEP> h.

   <SEP> -       La     dernière        émulsion    n'a pas déposé de       solide,    il s'est formé une     suspension        siliceuse.     



  Il     ressort    de ce tableau que les émulsions  contenant le plus d'eau sont     les    plus     stables.     Cependant, si l'on traite l'ester silicique avec  de l'eau pure, on obtient une     émulsion    qui se  brise immédiatement.    <I>Exemple 2</I>    30     cm3    de silicate d'éthyle contenant 4 0/0  de     dicyclohexylamine    sont mélangés avec  30     em3    d'eau contenant 0,3 g d'alginate de so  dium. On agite comme indiqué dans l'exem  ple 1.

   On obtient une     émulsion    qui subsiste  pendant 83     minutes.       Les émulsions préparées     avec    de l'alginate  de sodium et du silicate d'éthyle peuvent sup  porter le mélange     avec    un volume égal de  latex de polymères à base d'éthylène.

      <I>Exemple 3:</I>    On mélange 25     em3    de silicate d'éthyle  préparé comme     i1_        est    dit dans l'exemple 1 et  1     ems    de     monoéthanolamine.    On y     dissout     0,5 g     d'oléate    de     triéthanolamine    en chauffant       légèrement.    Cette préparation s'est. montrée  stable lorsqu'elle est     conservée    dans un     r6ci-          pient    fermé hermétiquement..  



  On     forme    l'émulsion en ajoutant 1 volume  d'eau à 2 volumes de la préparation. L'émul  sion se solidifie en 15 minutes.      Les émulsions préparées conformément à  la présente invention sont avantageusement  utilisées comme liant des agrégats réfrac  taires. Ainsi, on a moulé un cylindre en     silli-          manite    en utilisant comme liant un mélange  en volumes égaux d'eau et d'une émulsion pré  parée selon     l'exemple    1. La durée de     prise,de     la suspension de     sillimanite    fut de 90 minutes  environ. On a démoulé le lendemain et cons  taté que l'exactitude des     dimensions    était sa  tisfaisante.

   Le cylindre, séché à 60  C pendant  24 heures, avait une résistance à l'écrasement  de 12     kgcm2.    Deux autres     cylindres    ont été  cuits à 1000  C et ont montré une     résistance     de 47     kg/Cm=.    Au lieu de     sillimanite,    on pour  rait employer aussi comme     agrégat    de l'alu  mine.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'émulsions aqueu- ses d'esters siliciques, utilisables notamment comme liant, caractérisé en ce que l'on agite avec de .l'eau un ester silicique, une base orga nique en proportion ne dépassant pas 5 % par rapport au poids de l'ester et un agent émulsionnant. <B>SOUS-REVENDICATIONS:</B> 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'agitation est effectuée au moyen d'un émulseur. 2.

   Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise comme ester sili- cique un silicate d'alcoyle dont les groupes alcoyloxy ne contiennent pas plus de cinq atomes de carbone. 3. Procédé suivant la sous-revendication 2, caractérisé en ce que ledit silicate d'alcoyle est un produit partiellement hydrolysé. 4. Procédé suivant la sous-revendication 2, caractérisé en ce que ledit silicate est un pro duit :condensé. 5.

   Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'.on utilise la pipéridine comme base organique. 6. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on utilise :comme base orga nique une base ayant, en solution saturée à 20 C, un pH inférieur à celui de la pipéridine. 7. Procédé suivant la revendication, carac- téris6 en .ce que l'on utilise comme agent émul sionnant de l'alginate de sodium.