BE491767R - - Google Patents

Description

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  Procédé¯de¯préparation d' organo-polysiloxanes 
Le brevet d'invention 486.565 se rapporte à un pro- cédé de préparation d'organo-polysiloxanes par réaction entre des silanols alcoyliques ou aryliques pouvant être isolés à l'état de   monomères   ou à l'état de polymères à bas poids molé- culaire et des halogénosilanes alcoyles ou arylés. La réaction      de polymérisation se fait par formation de   ponts -Si-O-Si-   accompagnée d'une élimination d'HCl. Le rapport R/Si des compo- sés de départ est compris entre 1 et 3. 



   Selon le brevet d'invention   486.565,   la réaction est exécutée en présence d'un solvant tel que toluène, éther, dioxane etc. Le dégagement d'HCl, bien que   commençant   à tempé- rature ambiante, ne se fait quantitativement qu'à température supérieure et il faut chauffer la solution progressivement 

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   jusqu' à     80-90 C   et la maintenir à la température d' ébullition du solvant pendant un certain temps. 



   Le perfectionnement selon la présente invention est caractérisé par le fait que la réaction est exécutée en l'ab- sence de tout solvant. On a trouvé que dans ces conditions la réaction entre le dérivé du silanol et ceux du chlorosilane s'amorce et continue à la température ordinaire et que plus des 4/5 du chlore provenant des dérivés du chlorosilane est   élimi-   né sous forme   d'HCl.   Une certaine partie du chlore restant peut se trouver dans le mélange réactionnel sous forme d'HCI dissous. Si désirable, on peut parfaire le dégagement d'HCl en chauffant pendant quelques minutes. La masse étant très visqueuse, on peut en ce moment ajouter avantageusement une petite quantité de solvant. 



   Le fait d'effectuer la plus grande partie de la réaction à la température ambiante présente l'avantage d'obte- nir des produits plus conformes aux prévisions et de réduire le nombre de réactions secondaires possibles. Aussi, la répar- tition des différents radicaux organiques liés au silicium est particulièrement régulière. Il en résulte une précision plus grande dans la construction de l'édifice macromoléculaire. 



   L'exemple indiqué ci-dessous ne limite pas la portée de l'invention qui comprend la réaction entre un   organo-sila-   nol et un organo-halogénosilane en l'absence de solvant. 



  Exemple. 



   Dans un ballon de 250 cm3 à 4 tubulures, muni d'un agitateur, d'un thermomètre, d'un réfrigérant et d'une   ampoule   à brome et suivi de plusieurs absorbeurs contenant 

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 de la soude titrée, on introduit 119 g de diphénylsilane- diol solide. On fait couler ensuite, sous agitation conti- nue , un mélange de 103 g de   diméthyldichlorosilane   et de 44,5 g de méthyltrichlorosilane, Le diphénylsilanediol s'imprègne lentement et   l'HCl   commence à se dégager régu-   lièrement.   La masse réagissante reste sensiblement à la tem- pérature ambiante, après environ 2 heures, on constate qu'elle s'est transformée en une résine visqueuse et homo- gène. Après 4 heures, le dégagement   d'HCl     devient   beaucoup plus lent.

   Le dosage indique que 80% au moins du chlore des chlorosilanes a déjà été   éliminé.   La masse étant devenue très visqueuse, on peut le cas échéant terminer la réaction en ajoutant 50 cm3 de toluène sec ot en chauffant à reflux pendant environ 15 minutes. La teneur en chlore de la rési- ne, déterminée en ce notent, ne dépasse plus   7%   de sa teneur initiale. On lave à l'eau pour éliminer le chlore restant des chlorosilanes et surtout l'HCl dissous et l'on évapore le solvant. On obtient 120 g   d'une   résine jaune paille à polymérisation lente, donnant après cuisson à 250 C des pellicules homogènes et brillantes relativement tendres.

Claims (1)

1. Résume - Revendication.

   Procédé de préparation d'organo-polysiloxanes par réaction entre des silanols alcoyliques ou aryliques pouvant être isolés à l'état de mononères ou à l'état de polymères à bas poids moléculaires et des halogénosilanes alcoylés ou ary- lés, tel que décrit dans le brevet d'invention ? 486.565, ca- ractérisé en ce que la dite réaction est engagée et exécutée en plus grande partie en l'absence d'un solvant.