CH279630A - Procédé de fabrication de la mélamine. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de la     mélamine.       L'invention a pour objet un perfectionne  ment .au procédé de fabrication de la     méla-          mine.     



  On     sait    que des     substances    telles que la       guanylurée,    le     biuret,    l'acide     cyanurique,        l'am-          meline,        l'ammelide    et autres composés analo  gues peuvent être transformées en     mélamine     par     chauffage    en .présence d'ammoniac à des  températures :de l'ordre de 300  et de préfé  rence     supérieures.     



  Un mode de réalisation pratique de ce  procédé connu     .consiste    à préparer     une    solu  tion dans     l'a_mmoniae    liquide de la. substance  tee     transformant    en     mélamine        et    à faire     passer     cette     solution    à travers un tube     chauffé    exté  rieurement à une température     telle    que la  réa     .tion    soit.     -complète,    pendant le temps de  passage de k solution.

   La solution de la, subs  tance se transformant en     mélamine    peut être  légèrement préchauffée, mais sans s'appro  cher trop près de la     tempéimture    de transfor  mation, particulièrement     dans    le cas des subs  tances se     transformant    rapidement,     telles    que  le     dieyandiamide,afin        que    la réduction ne se  produise pas     avant    que la     solution    n'atteigne  la. zone de réaction, :car la     mélamine    formée  a tendance à se     déposer    sur les parois du sys  tème et à entraver le passage de la solution.  



  En vue d'atteindre les hautes températures       nécessaires,    qui sont de l'ordre de 400-550  C,       il    faut     transmettre,    à travers la paroi du tube  formant zone de réaction,     une        gmande    quan  tité de     -.haleur.    La réalisation pratique de ce    chauffage rencontre un certain nombre de  difficultés.

   A     cause    du manque d'agitation  des gaz     s'écoulant    .dans le tube de     réaction,          particulièrement        lorsqu'on    emploie     des    tubes  de grand diamètre, il n'est pas toujours possi  ble de maintenir une température élevée et       uniforme    dans tout le système: Ceci a pour  résultat que la     partie    du gaz qui se trouve  au centre     du    tube peut ne pas être     assez     chaude.

   En augmentant la température exté  rieure du tube, on     -provoque    la surchauffe       des    autres     parties    du     système.    Ces     difficultés     sont     .particulièrement        manifestes    lorsqu'on em  ploie     des    tubes de réaction d'un diamètre     su-          pkieur    à 4 cm.

   Ceci a pour     résultat    de     limiter     l'emploi du     procédé    à des tubes de réaction  de     dimensions        relativement    réduites, donc de  diminuer la capacité du système.  



  D'autres difficultés, rencontrées lorsqu'on       chauffe    -le mélange en réaction à travers     les          parois    du tube, proviennent dés     échauffements          locaux    qui peuvent se produire     dans    le sys  tème.     Des    dépôts de     produits    de     désamination     de la     mélamine    peuvent prendre une telle am  pleur que l'écoulement -des fluides en est  entravé.

       Dans    d'autres régions, la température  peut être telle que la     mélamine    se dépose sur  les parois     @de    l'appareil     et        entrave    elle     .aussi    la  circulation des produits à travers le tube de       réaction.    Ceci peut provenir d'un     écoulement     irrégulier des réactifs- introduits,     l'échange    de       chaleur    avec la paroi du tube étant alors irré  gulier, ;ce qui entraîne des fluctuations 4e. la           température    à l'intérieur de la zone de réac  tion.  



  Un autre     désavantage    de .cette méthode  connue     réside        dans    le fait que divers maté  riaux de construction     subissent    des détério  rations à ces hautes températures, lorsqu'il  faut chauffer la zone de réaction à     travers        les     parois du tube.  



  On a trouvé que :le procédé de préparation  de la     m6damine,    par     chauffage        d'une        subs-          tance    se     transformant    en     mélamine,    à une  température     comprise    entre 400 et 550  C, en       présence        d'ammoniac,    peut être grandement       amélioré    en     fournissant    au moins la majeure       partie    de la chaleur nécessaire pour chauffer  le mélange de réaction par l'introduction  d'ammoniac chaud dans la zone de réaction.

    On peut,     par    exemple, faire     une        solution        de     la     substance    se     transformant    en     mélamine          dans        l'ammoniac.    et, si on le désire,

   chauffer  cette     solution    à     des        températures        inférieures     à -celles que nécessite la formation de la     mé-          lamine.        Cette    solution est     ensuite    mélangée  à une quantité     suffisante    d'ammoniac chauffé,  de façon que le mélange résultant ait une  température     icomprise    entre 400 et 550  C,

   à       laquelle    la substance se     transformant    en     mé-          lamine    est     iconvertie    en     mélamine.    Après     re-          froidissement,    la     mélamine        est.        ensuite    sépa  rée,de     ,l'ammaniae    qui peut être réchauffé et       réintroduit        dans    le     système.     



       Sur    le     dessin    annexé, on a représenté, à  titre     -d'exemple,    un appareil     pour    la mise en       aeuvre    de     .l'invention.    Sur ce     dessin     La     fig.    1 est une vue en élévation de cet  appareil.  



  La     fig.    2 est une coupe, suivant un     plan          vertical,        ide    la     partie    supérieure .de     d'appa-          reil,    montrant un     dispositif    approprié pour       l'introduction.    .de la solution de la     substance     se transformant en     .mélamine    et de     l'ammo-          niacchauffé    dans l'appareil.  



  La     fig.    3 est une vue analogue de la même  partie, montrant .une modification dans     -la     construction de ce     dispositif.     



  La     fig.    4 est une     -n-Le    en plan     d'une    sec  tion     transversale,    suivant     4--4    de la     fig.    3,  dans la direction indiquée par les     flèches.       Sur la     fig.    1, l'appareil     consiste        essentielle-          ment    en     im    tube 1,

   en acier inoxydable ou  autre     matériau        résistant    à     la.    corrosion et aux  températures     auxquelles    on opère .dans le pro  cédé. Les     couvercles    2 et 3 .peuvent être bou  lonnées, comme indiqué en 4, ou soudées aux  extrémités du tube formant une chambre de  réaction allongée. L'appareil peut être isolé  comme on le voit en 5     (fig.    2) ou pourvu  d'un     manchon,    non     représenté,    pour un     fluide     de     chauffage    supplémentaire, si on le désire.

    La conduite 6, par     laquelle    la     substance    se       transformant    en     mélamine    est introduite dans       la        chambre    de     T-éaction,    est placée à l'une des  extrémités de l'appareil. Une valve appropriée  7 règle l'écoulement     ,des    produits     -dans    la zone  de réaction.

   Une .autre conduite 8, par.     la-          quelle    .on peut introduire -de     l'ammoniamc     chauffé, se trouve à proximité de l'entrée de  la     substance    se     transformant    en     mélamine.     Une     chicane    9     (fig.    2) peut être prévue pour       diriger    le courant d'ammoniac dans le sens  indiqué par     les        flèches.    Une valve appropriée  10 est     prévue    sur la conduite 8, de façon à  pouvoir régler le courant d'ammoniac chaud.

    Une conduite 11, avec une valve 12 pour ré  gler automatiquement la pression, est .placée  à l'extrémité opposée de l'appareil pour l'éva  cuation ide la     mélamine    et de l'ammoniac  chaud.  



  Les gaz sortant de l'appareil peuvent  entrer     dans    lin séparateur à     cyclone    (non     re-          présenté)    ou tout autre appareil approprié  dans     lequel    la     mélamine    se     dépose    et se sépare  de l'ammoniac chaud. Ce dernier peut être       ensuite        recomprimé,    réchauffé et     recyclé    à tra  vers le système.  



  Les     moyens    pour     mélanger    la substance se       transformant    en     mélamine    et l'ammoniac  chaud peuvent varier. Une telle modification  de     l'appareil    est représentée sur les     fig.    3 et 4.       Dans    ce cas, la     substance    se transformant en       mélamine    est introduite, en solution ou fon  due,     par    la     conduite    13, qui peut     présenter    à  son     extrémité    un étranglement 14.

   L'ammo  niac chaud entre par la .conduite 15     dans    un  anneau     @de    distribution 16, percé     d'orifices          appropriés    17,     qui    tendent à     diriger    le cou-           rant    d'ammoniac vers l'étranglement 14. Une  telle     disposition    évite la formation de dépôts  de     mélamine,    de     mélam    (produit de conden  sation de deux molécules de     mélamine    avec  élimination d'une molécule d ammoniac) et  autres corps analogues.

   Il est à remarquer  que, en liaison avec cette modification de       fappareil,    la conduite 13 ne     doit    pas péné  trer trop à l'intérieur de la zone de réaction,  en     raison    de la possibilité de formation pré  maturée de     mélamine    et, par suite,     @du    risque  de bouchage de la conduite.  



  La mise en     oeuvre    de l'invention, dans  l'appareil qui vient d'être décrit, peut être       exécutée        comme    suit: On prépare une solu  tion de la substance se     transformant    en     mé-          la.mine        dans    l'ammoniac     :

  liquide.        Lorsqu'on          utilise    la     dicyandiamide    comme substance se       transformant    en     mélamine,    la solution peut       contenir        environ        20    à     50        %        et        plus        en        poids     de     dicy        andiamide.        Lorsqu'o.n        utilise        @de,

      l'urée  comme substance se     transformant    en     mé-          lamine,    la solution peut être plus concentrée  et contient environ 75 % ou     plus    en poids  d'urée. En fait, i1 est même     possible    d'intro  duire     d.'urée    à l'état fondu dans l'appareil.  



  La     solution    de     la    substance se transfor  mant en     méla-mine    peut être à la     température     ambiante ou, de préférence,     préchaatffée    à une       température    inférieure à celle qui est néces  saire pour sa transformation en     mélamine,     par exemple,     inférieure    à environ 100 à 150  C  lorsqu'on emploie la     dicyandiamide,    ou plus  élevée,     lorsqu'on        utilise    l'urée.

       L'ammoniac          chaud        est    introduit à une température     ide    50  à 100  C     ;supérieure    à     celle    que l'on veut obte  nir dans la zone de réaction.

   La     température     dans la zone de réaction varie     quelque    peu,  suivant la -quantité d'ammoniac ajoutée et dit  fait que la réaction de formation de la     mé-          lamine    est quelquefois     exothermique.    Comme  on préfère ajouter 10 parties en poids .d'am  moniac pour une partie en     poids    de     substance     se transformant en     mélamine,    la température  de l'ammoniac introduit sera     généralement    de  500 à 600  C.

   Il est bien entendu que la quan  tité     d',ammoniac    introduite peut varier, par  exemple     dans    un rapport de 6 .pour 1 jus-    qu'à 15 pour 1, à condition qu'elle soit suffi  sante     pour    obtenir dans la. zone de réaction  la     température    désirée, entre 400 et 550  C  et, de préférence, entre environ 450     et    500  C.  



  A ces hautes températures, la transforma  tion en     mélamine    a lieu     plus        rapidement,    par  exemple en     quelques    secondes.     Lorsqu'on    em  ploie la     dicyandiamde,    il est préférable     toute-          fois    ide retenir     ,les    réactifs     gazeux    un peu plus  longtemps dans la zone de réaction, de façon  à     permettre    la     retransformation        des        mélam,

            mélem    et autres produits de     désamination    en       méïamine.     



  En général, le temps de     passage    du mé  lange dans la zone de réaction sera d'environ  cinq à trente secondes. Lorsqu'on emploie la       dicyandiamide,    la durée de réaction la     plus     favorable est de dix à quinze secondes, tan  dis qu'avec des urées se     transformant        plies     lentement en     mélamine,        elle    sera plus longue.  



  On opère, de préférence, sous une pression       comprise    entre 50 et 350 kg par     em2.    Dans       ees        -condirtions,    la     mélamine    se forme généra  lement en phase gazeuse, bien que,     sous    de       fortes        pressions,    il puise y avoir un peu de       anélamine    liquide.

       Dans    le domaine des tem  pératures préférées, mentionnées plus haut, il       est        avantageux    d'opérer     sous    une pression       comprise    entre 100 et 150 kg par cm-.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé -de fabrication de la mélamine, par chauffage d'une substance se transformant en mélamine, à une température comprise entre 400 et 550 C, en présence :d'ammoniac, re froidissement du mélange réactionnel et sépa ration de la mélamine formée, caractérisé par le fait que la majeure partie au moins de la chaleur nécessaire pour chauffer le mélange de réaction est fournie par l'introduction d'am moniac chaud dans la zone de réaction.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que l'ammoniac introduit a une tem pérature comprise entre 500 et 600 C. 2.

   Procédé selon @la revendication, @carac- térisé en ce que la réaction est effectuée sous une pression :

   comprise entre 50 et 350 lçg par cm2. 3. Procédé selon '1a revendication, carac térisé en ce que l'on amène une solution dans l'ammoniac, de la substance se transformant en mélamine à une température n'excédant pas 150 C, dam une chambre de réaction main tenue sous une pression de 50 à 350 lçg par em2,

   on chauffe -cette solution par intraduc- tion d'ammoniac chauffé à une température de 500 à 600 C, @de façon qu'une température de 400 à 550 C soit maintenue dans la cham bre -de réaction. 4. Procédé selon la revendication, caracté risé en @ce que le mélange réactionnel est extrait de .la zone,de réaction 5 à 30 secondes après l'introduction des réactifs.