CH282380A - Verfahren zur Darstellung eines Dichloracetimidoäthers. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines Dichloracetimidoäthers.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung eines Dichloracetimidoäthers. Die vorliegende Erfindung betrifft. die Gewinnung eines Dichloracetilnidoäthers. Während im allgemeinen Imidoäther in Form ihrer Chlorhydrate aus Nitrilen, Alkoholen und Chlorwasserstoff hergestellt werden, war es bisher nielit bekannt, dass es aiieh ge lingt, aus Diehloraeetonitril das entspre- ehende Imidoäther-chlorhydrat herzustellen.
Es war nicht anzunehmen, dass im Falle des Dicliloraeetonitrils infolge des negativen Charakters desselben, bedingt durch die An wesenheit der beiden Chloratome, die Bil dung des Imidoätherchlorhydrates im ge wünschten Sinne verlaufen würde.
Es zeigte sieh nun, dass bei der Einwir kung von Halogenwasserstoff, z. B. Chlor- wasserstoff, auf ein Gemisch aus Dichlor- acetonit.ril und Äthylalkohol bei tiefer Tem peratur und vollkommener Ausschaltung von. Feuchtigkeit der Diehloracetimidoäthyläther (in Form eines Hydrolialogenids) in guter Ausbeute entstellt.
Es empfiehlt siele die Wahl eines Temperaturbereiches von 0 bis Der Diehloi-aeetimidoäthylätliei@, eine neue Verbindung, ist als Zwischenprodukt für die Herstellung pharmazeutischer Präparate ver- < < endbar.
Beispiel: 110 (Tewielitsteile Diehloraeetonitril, -17 (lewiehtsteile absoluter Alkohol und 200 Raumteile absoluter Äther werden mit einer Eis-Koehsalz-llisehung gekühlt und während 5 Stunden mit trockenem Salzsäuregas gesät tigt. Nun wird das ausgefallene Chlorhydrat des Dichloracetimidoäthyläthers abgesaugt, mit 100 Raumteilen absolutem Äther gewa schen und über festem Kaliumhydroxyd im Vakuum getrocknet. Schmelzpunkt 85 bis 90 C. Ausbeute: 164 Gewichtsteile.
Zur Herstellung des freien Diehloracet- imidoäthyläthers werden 250 Gewichtsteile des Hydrochlorids in 330 Raumteilen abso lutem Äther suspendiert und unter Rühren bei -5 bis -10 C Ammoniakgas eingeleitet.. Dann wird das ausgeschiedene Ammonchlorid abfiltriert. Naeli dem Verjagen des Äthers wird im Vakuum destilliert. Der freie Di- ehloracetimidoäthyläther siedet unter 14 min bei 54 C.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Diehlor- aeetimidoäthers, dadurch gekennzeichnet., dal man auf ein Gemisch von Dichloraeetonitril und Äthylalkohol Halogenwasserstoff bei tie fer Temperatur und unter Ausschluss von Feuchtigkeit. einwirken lässt. Der bisher unbekannte Dichloraeetimido- iitliylätlier bildet ein Chlorhydrat., welches eine farblose, kristalline, bei 85 bis 90 C schmelzende Verbindung darstellt.
Applications Claiming Priority (1)
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| CH282380T | 1950-03-10 |
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1950
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