CH284417A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Küpenfarbstoffes.       Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       Küpenfarbstoffes    und ist dadurch gekenn  zeichnet, dass     Acedianthron    in Gegenwart von  Schwefelsäure mononitriert, die so gebildete  Nitroverbindung zur entsprechenden     Amino-          verbindung    reduziert, die     Aminoverbindung     hernach mit einem     Acylierungsderivat    der       1.-Nitro-anthrachinon-2-carbonsäure        acyliert     und die Nitrogruppe durch Reduktion in eine       Aminogruppe    übergeführt wird.  



  Der neue Farbstoff stellt ein braunes Pul  ver dar, welches in Wasser unlöslich ist und  sich in Schwefelsäure unter Bildung einer       bläulichvioletten    Lösung löst.  



  <I>Beispiel:</I>  45 Teile     Aeedianthron    werden in 700 Tei  len     98o/oiger    Schwefelsäure gelöst und die er  zielte     Lösung    unter Rühren auf 0  C gekühlt.  Dann versetzt man innerhalb 1.1/2 Stunden mit  einem Gemisch von 75 Teilen     94o/oiger    Sal  petersäure und 30 Teilen 98     o/oiger    Schwefel  säure. Das Gemisch wird während einer wei  teren halben Stunde bei 0  C gerührt und hier  auf innerhalb von 3 Stunden auf Zimmertem  peratur erwärmen gelassen.

   Dann wird das     Ge-          misrh    in einem     Eis-Wasser-Gemisch    verdünn  und der erzeugte Niederschlag     abfiltriert    und  säurefrei gewaschen. Der auf dem Filter ver  bleibende     Riiekstand    wird mit ungefähr 2000  Teilen Wasser und dann mit 225 Teilen einer  35     o/oigen    Ä     tznatronlösung    und 120 Teilen Na-         triiunhv        drosulfit    vermischt und das     Gemisch     während einer Stunde bei 35  C gerührt.

   Man  versetzt mit 18 Teilen     Natrium-m-nitrobenzol-          sulfonat    und rührt das Gemisch während einer  weiteren halben Stunde, worauf es     abfiltriert     wird. Der Rückstand auf dem Filter wird       alkalifrei    gewaschen und getrocknet.

   Die so  erhaltene, rohe     Aminoverbindung    wird in 700  Teilen 98     ohiger    Schwefelsäure bei 50  C ge  löst und die Säurekonzentration hierauf durch  Zusatz von Wasser, und zwar dermassen, dass  die Temperatur des     Gemisches    auf 95  C     an-          steigt,

          auf        82        %        gebracht.        Das        Gemisch        wird     gekühlt     und    der Niederschlag     abfiltriert    und  so lange mit 80     o/oiger        Schwefelsäure    gewa  schen, bis die Waschwasser farblos geworden  sind. Dann wird der Rückstand auf dem Fil  ter mit. Wasser vermischt, filtriert, säurefrei  gewaschen und getrocknet. Man erhält auf  diese Weise gereinigtes     Monoamino-acedian-          thron.     



  42 Teile     Monoamino-acedianthron    werden  in 800 Teile     Nitroben2ol    eingerührt. Dann ver  setzt man mit 17 Teilen     1-Nitro-anthrachinon-          2-carbonsäurechlorid    und erhitzt das Gemisch  während einer Stunde auf     1.00     C. Hierauf ver  setzt man mit weiteren 7.7 Teilen     1-Nitro-          anthrachinon-2-carbonsäurechlorid.    Dieses Ge  misch     wird    während . 3     Stunden    auf 200 bis  205  C     erhitzt    und während 18 Stunden auf  dieser Temperatur gehalten.

   Das Gemisch  wird gekühlt und das Produkt     abfiltriert,     nacheinander mit. Nitrobenzol, Benzol, Ätha-           nol,        warmem,        verdünntem    Ammoniak und  schliesslich mit Wasser gewaschen und hierauf  getrocknet.  



  Das     acclierte        Produkt    wird in 500 Teile  Nitrobenzol eingetragen. Dieses Gemisch wird  dann auf 180  C erhitzt, und während 3 Stun  den auf dieser Temperatur gehalten, wobei  gleichzeitig ein trockener     Ammoniakstrom     durch das Gemisch geleitet wird, um die     Nitro-          gruppe    zu einer     Aminogruppe    zu reduzieren.  Das Gemisch wird     gekühlt    und der Farbstoff       abfiltriert,    gewaschen und getrocknet.

   Er  färbt Baumwolle in echten     rötlichbraunen     Farbtönen und stellt ein braunes Pulver dar,  welches in Wasser unlöslich ist und sieh in  Schwefelsäure unter Bildung einer bläulich  violetten Lösung löst.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines neuen Iiüpenfarbstoffes, dadurch gekennzeielinet, dass Aeedianthron in Gel--enwart von @eliwe- felsäure mononitriert, die so gebildete Nitro- verbindung zur entsprechenden Aminoverbiil- dung reduziert, die Aminoverbindung liernaeh mit einem Acvlierun;

   sderivat der l.-Nitro- antlirachinon-2-ca.rbonsäure aevliert und die Nitrogruppe durch Reduktion in eine Amino- (Truppe übergeführt wird. Der neue Farbstoff stelli ein braunes Pul ver dar, welches in Wasser unlöslich ist uncl sich in Schwefelsäure unter Bildung einer bläulichvioletten Lösung löst.

   Es färbt Baum wolle in echten rötliehbraunen Farbtönen.