CH293904A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein wertvoller       Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man ein Gemisch von     1-Amino-4-benzoyl-          ainino-6-    und     -7-chloranthraehinori    mit einem  funktionellen Derivat der in     4-Stellung    durch       cüie        N-Dimetliylstilfamidgruppe    substituierten       Benzol-l.-carbonsäure    umsetzt.  



  Der     nette        Farbstoff    löst sich in     konz.          Sebwefelsäure    mit roter Farbe und färbt  Baumwolle aus oliver     Küpe    in echten, leuch  tend     blaustiehig    roten Tönen.  



  Als funktionelles Derivat der genannten       Carbonsäure    kann mit Vorteil ein. Säurehalo  genid, beispielsweise (las     Säureehlorid,    verwen  det werden. Die Umsetzung kann beispiels  weise in einem indifferenten Lösungsmittel,  vorzugsweise von relativ hohem Siedepunkt,  wie     141ono-,        Di-    oder     Triehlorbenzol,    vorgenom  men werden, wobei vorteilhaft bei erhöhter  Temperatur gearbeitet wird.  



  <I>Beispiel:</I>  48 Teile     Benzol-l-carbonsäure-4-(N-dime-          thyl        )-sttlfamid    werden in 1500 Teilen wasser  freiem     o-Dichlorbenzol    verteilt und nach Zu  fügen von 150 Teilen     Thionylchlorid    und einer  geringen Menge     Pyridin    eine halbe Stunde bei  90 bis 100  unter Rühren gehalten.

   Hierauf  destilliert man das überschüssige     Thionylchlo-          rid    und etwas     o-Diehlorbenzol    im Vakuum  ab, gibt 74 Teile einer Mischung von     1-Amino-          4-benzoylamino-6-chlor-anthrachinon    und     1-          Amino-4-benzovlamino-7    -     ehloranthrachinon     hinzu und steigert die Temperatur langsam  unter     Rühren    bis zum Sieden. Nach dem Er-    kalten wird der in roten Nadeln kristallisie  rende Farbstoff filtriert, mit. heissem Alkohol       1ewasehen    und getrocknet.  



  Eine brauchbare Mischung kann zum Bei  spiel wie folgt erhalten werden: Eine Mischung  aus 1-     Amino    - 6 -chlor -     anthrachinon    und     1-          Amino-7-chloranthrachinon,    wie sie bei     Nitrie-          rung,        Chlorierung    und Reduktion von     An-          thra.chinon-,B-sulfonsäure    entsteht, wird, wie  im.     amerik.    Patent Nr.

   213654 (Beispiel 3) für  reines     6-Chlorderivat    beschrieben, in eine     Mi-          sehung    von     1-Amino-4-nitro-6-chloranthrachi-          non    und     1-Amino-4-nitro-7-chlor-anthrachinon     verwandelt.. 15 Teile des     1-Amino-4-nitro-ehlor-          anthraehinongemisches    werden in<B>150</B> Teilen  trockenem     o-Dichlorbenzol    verteilt     lind    nach  Zufügen von 15 Teilen     Benzoylchlorid    unter  Rühren drei Stunden gekocht.

   Die nach dem  Erkalten, Filtrieren und Waschen mit Alkohol  erhaltenen gelben     Benzoylaminokörper    werden  in der siebenfachen Menge     o-Dichlorbenzol     verteilt, mit der doppelten Menge     Phenyl-          hydrazin    versetzt und eine Stunde bei 130 bis       1401)    gerührt. Die nach dem Erkalten     abfil-          trierten    und mit Alkohol gewaschenen     Amino-          körper    kristallisieren in violetten Nadeln.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 1-Amino-4-benzoylamino-6- und -7-chloranthrachinon mit einem funktio nellen Derivat der in 4-Stellung durch eine N- Dimethylsulfamidgruppe substituierten Ben- zol-l-carbonsäure umsetzt.

   Der neue Farbstoff löst sich in konz. Schwefelsäure mit roter Farbe - und färbt Baumwolle aus oliver Küpe in echten, leuch tend. blaustichig roten Tönen. UNTERANSPRÜCHE: 1.. Verfahren gemäss - Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Säurehalogenids der Carbonsäure. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des Säureehlorids der Carbonsäure. 3. Verfahren gemäss Patentansprueh, ge- hennzeiehnet durch die Vornahme der Um setzung in einem indifferenten Lösungsmittel.