CH300759A - Verfahren zur Herstellung eines Phosphorsäureesters. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung     eines        Phosphorsäureesters.       Gegenstand     vorliegenden    Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung     eines        Phosphor-          säureesters.    Das Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet,     dass    man eine Verbindung der  Formel  
EMI0001.0009     
    worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit einer  Verbindung der Formel  
EMI0001.0010     
    worin Y einen im Verlauf des Verfahrens  sich abspaltenden Rest, wie     Wasserstoff    oder  ein Kation, bedeutet,     umsetzt.     



  Die erhaltene neue Verbindung, der Phos  phorsäure- [2,6     -dimethyl-pyridyl-    (4) ]     -diäthyl-          ester,    stellt eine leicht gefärbte Flüssigkeit  dar, die unter 0,2 mm Druck bei 118 bis 120   siedet. Sie soll als     Wirksubstanz    für     Schäd-          lingsbekämpfungsmittel    Verwendung finden.  <I>Beispiel 1:</I>  123 Teile     2,6-Dimethyl-4-oxy-pyridin    wer  den mit 138 Teilen     Kaliumcarbonat    und    2000     Teilen    Benzol versetzt und unter Rüh  ren zum Sieden erhitzt.

   Dabei wird das bei  der     Enolatbildung    freiwerdende Wasser mit       Benzol        azeotrop        abdestilliert.    Sobald sich im       Destillat    kein Wasser mehr abscheidet, wird  auf 60 bis     70         abgekühlt,    174 Teile     Diäthyl-          phosphorsäurechlorid        zugetropft        und    an  schliessend 10 Stunden     unter        Rückfluss    ge  kocht.

   Nach dem     Erkalten        wird    der     Reak-          tionsmischung        unter    gutem     Rühren    so lange       Kaliumcarbonatlösung    zugesetzt, bis die     wäss-          rige    Schicht     Phenolphthaleinpapier    eben rot  anfärbt.

   Nach Abtrennen der     wässrigen          Schicht    wird das Lösungsmittel     abdestilliert.     Es bleibt. der     Phosphorsä-Ltre-[2,6-dimethyl-          pyridyl-(4)]-diäthylester        zurück,    der unter  0,2     mm.        Druck    bei 118 bis 120      siedet.    Er  eignet sich ohne weitere Reinigung als Wirk  stoff     insektizid    Lund     akarizid        wirksamer    Prä  parate.  



  <I>Beispiel 2:</I>  12,3 Teile 2,6 -     Dimethyl    - 4 -     oxy    -     pyridin     werden in eine- Lösung von 2,3     Teilen    Na  trium in 150     Teilen-abs.    Äthanol eingetragen.

    Zu der erhaltenen Lösung des     Natriumsalzes     des     2,i6-Dimethyl-4-oxy-pyridins    fügt man  17,4 Teile     Diäthylphosphorsäurechlorid    und  kocht 9 Stunden unter     Rückfluss.    Die ab  gekühlte Lösung wird vom ausgeschiedenen       Natriumchlorid        abfiltriert    und das     Filtrat    im       Vakuum    vom Alkohol befreit. Durch Aus-           schütteln    mit Wasser lässt sich allfälliges nicht       umgesetztes        2,6-Dimethyl-4-oxy-pyridin    ab  trennen.

   Man     erhält    den in Beispiel 1 be  schriebenen Phosphorsäure- [2,6-     dimethyl-          pyridyl-    (4) ]     =diäthylester.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Phos- phorsäureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI0002.0012 worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit einer Verbindung der Formel EMI0002.0014 worin Y einen im Verlauf des Verfahrens sich abspaltenden Rest bedeutet, umsetzt.

   Die erhaltene neue Verbindung, der Phosphorsäure - [2,6-dimethyl-pyridyl- (4) ] -di- äthylester, .stellt eine leicht gefärbte Flüssig keit dar, die unter 0,2 mm Druck bei 118 bis 120 siedet. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 2,6-Dimethyl-4-oxy-pyridins mit Diäthylphos- phorsäurechlorid umsetzt.