CH300757A - Verfahren zur Herstellung eines Phosphorsäureesters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        Phosphorsäureesters.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines     Phosphor-          säureesters.    Das Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man eine Verbindung der  Formel  
EMI0001.0005     
    worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit  einer Verbindung der Formel  
EMI0001.0006     
    worin Y einen im Verlauf des Verfahrens  sich abspaltenden Rest, wie     Wasserstoff    oder  ein Kation, bedeutet, umsetzt.  



  Die erhaltene neue Verbindung, der     Thio-          phosphorsäure-        [2-isopropyl    - 4-     methyl-pyrimi-          dyl-    (6) ]     -dimethylester,    stellt eine leicht ge  färbte Flüssigkeit dar, die unter 0,001 mm  Druck bei 88 bis 90  siedet. Sie soll als Wirk  substanz für Schädlingsbekämpfungsmittel       Verwendung    finden.

      <I>Beispiel 1:</I>  152 Teile 2 -     Isopropyl    - 4 -     methyl    - 6 -     oxy-          pyrimidin    werden mit 138 Teilen     Kalium-          carbonat    und 2000     Teilen    Benzol versetzt  und unter Rühren zum Sieden erhitzt. Dabei  wird das bei der     Enolatbildung    freiwerdende  Wasser mit     Benzol        azeotrop        abdestilliert.    So  bald sich im     Destillat    kein     Wasser    mehr ab- .

    scheidet, wird auf 60 bis 70      abgekühlt,    162  Teile     Dimethylthiophosphorsäurechlorid        zu-          getropft    und     anschliessend    10 Stunden unter       Rückfluss    gekocht. Nach dem Erkalten wird  der     Reaktionsmischung    unter     gutem        Rühren        #     so lange     Kaliumcarbonatlösung    zugesetzt, bis  die     wässrige        .Schicht        Phenolphthaleinpapier     eben rot anfärbt.

   Nach     Abtrennen    der     wässri-          gen    Schicht wird das Lösungsmittel     abdestil-          liert.    Es bleibt der     Thiophosphorsäure-[2-iso-          propyl-4-methyl-pyrimidyl-    (6) ]     -@dimethylester     zurück,. der sich im     Hoehvakuum        destillieren     lässt und einen Kochpunkt von 88 bis 90  bei  0,001     mm    Druck hat.

   Er eignet sieh     ohne     weitete     Reinigung        als    Wirkstoff.     insektizid     und     @        akarizid    wirksamer Präparate.  



  <I>Beispiel 2:</I>  76 Teile 2 -     Isopropyl    - 4 -     methyl    - ,6 -     oxy-          pyrimidin    werden mit der berechneten Menge       Kaliumearbonatlösung        neutralisiert    und zur  Trockne eingedampft. Das staubtrockene Salz       wird    in 500 Teile absolutes Benzol ein  getragen und unter Rühren mit 81 Teilen       Dimethyl-thiophosphorsäurechlorid    versetzt.      Das Reaktionsgemisch wird einige Stunden  auf 100 bis 110  erhitzt und darauf vom ge  bildeten Kochsalz durch Filtration befreit.

    Durch     Aisschütteln    mit     Sodalösung    werden  eventuelle unveränderte Ausgangsmaterialien  entfernt. Nach dem     Abdestillieren        des    Ben  zols erhält man den in     Beispiel.    1 beschrie  benen     Thiophosphorsäii.re-[2-isopropyl-4-me-          thyl-pyrimidy    1- (6) ]     -dimethylester:    ,

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Phos- phorsäureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI0002.0012 worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit einer Verbindung der Formel EMI0002.0013 worin . Y einen im Verlauf des Verfahrens sich abspaltender Rest bedeutet, umsetzt.

   Die erhaltene neue Verbindung, der Thio- phosphorsäure- [ 2'-isopropyl-4 - methyl-pyrimi- dyl- (6) ] -dimethylester, stellt eine leicht ge färbte Flüssigkeit dar, die unter 0,001 mm Druck bei 88 bis 90 siedet. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 2-Isopropyl-4-methyl-6-oxy-pyrimidins mit Dimethylthiophosphorsäurechlorid -umsetzt.