CH303288A - Procédé de fabrication de colorants au soufre. - Google Patents

Description

Procede de fahrication de colorants au soufre. La. presente Invention se rapporte au pro- (-6d6 connu de fabrication de colorarits au sou- fre par thionation d'un compose renfermant uii atome d'azote rel.ie, dune Part, ä un noyau aroinatique et, d'autre Part, ä un noyau benzenique substitue en para par un atome d'oxvgene ou un groupe hydroxyle. L'inven- tion a pour btit de perfeetionner ce procede, en. v ue de realiser un certain nombre d'avan- tages industriell tres importants. Jusqu'ä present, dans la fabrication de ces eolorants au soufre, la thionation etait suivie dune operation de preeipitation et de filtra- t.ion, en vue d'obtenir ui gäteau de filtre presse. La fil.tration a pour but d'enlever du colorant l.'exces de polysulfures ou de leurs produits d'oxvdation tels que 1'hyposulfite de so < lium et, d'obtenir un gäteau de colorant rau- sonnablement eoneentre, exempt de diluants et de polysulfures. 0n saut qu'il se produit toujours des pertes dann .des operations telles que aeration, filtration et manipulation du Aateau de filtre-presse, qu'il s'agisse de pro < luits liquides, en päte ou en poudre. L'op6ra- tion finale d'aeration est söuvent la cause prineipale de ees pertes. La filtration et les operations annexes sont lon@ues et coüteuses et. exigent beaucoup de ma.3n-d'oeuvre.

L?n. autre inconvenient, des procedes con- nus est la quantitA de solvant organique qu'ilrs exigent et qui eonstitue une depense impor- ta.nte. Le procede selon 1'invention est earacte- ris6 en ce que, en vue d'obtenir 1e colorant soss forme de solution eoneentree, an effectue la thionation en presenee dun sulfonate aro- matique. Ce compose seit d'agent solubilisaut.

0n evit.e ainsi 1'a necessite de s6parer un gä- teau de filtre-presse; il devient egalement pos- sible de reduire la quantite de solvant n6ces- saire dann une Proportion atteignant 9011/o, e'est-ä-dire d'utiliser seulement un dixieme en- viron de la quantite de solvant neeessaire jus- qit'ä present; ce procede perfectionne permet, en oatre, d'augmenter 1e rendement en colo- rant jusqu'ä 75 % ou plus,; il permet enfin une amelioration appreciable de fa eoneentra- tion de la solution du eolorant, qui, dann les procedes anterieurs ne depassait pas 5 ä 7 0/0 environ, alors quelle pest atteindre dann 1e present procede environ 10 ä, 15 0/0, soit sen- siblement 1e double.

Comme sulTonates aromatiques, an pest utiliser les sulfonates sodiques du toluene, du xylene, du cymene, RTI ID="0001.0268"WI="4" HE="4" LX="1373" LY="1839"> .de la dimithylaniline et du tetrahydronaphtalene ou d'autres compo- ses semblables qui possedent la propriete d'augmenter la solubilhte du colorant dann la solution finale. Le compose quiS'est avere 1e plus avantageuy, est 1e xylene-sulfonate de so- dium. De preferenee, an utilise 1e sulfonate aromdtique ä une concentration de 3 ä 15 0/0, calculee sur fe poids total de la masse soumise ä 1a. thionation, ou bien de 3 ä 7 /o, ealculee sur 1e poids de la solution du colorant sulfure. .La masse obtenue par thionation peut ehre utilisee directement pour la, preparation dune solution liqlllde du eolorant prete pour la teinture, sans necessiter de filtration, paree que 1e sulfonate aromatique present dans la solution ameliore notablement la concentra- tion du eolorant restant en solution, et evite la precipitation habituelle de eolorant solide.

Le procede est done particulierement avan- tageux en c6 qui concerne les colorants diffi- eilement solubles. Il Uait jusqu'ici indispen- sable de filtrer Ges colorants, ce qui entrai- nait las difficultes exposees ei-dessus.

Exemple <I>1:</I> 0n ajoute 240 Parties de p-hydroxyphe- riyl-ss-naphtylamine ä un melange de 150 Par ties d'eau, 100 Parties de xylene-sulfonate de sodium, 100 Parties d'ether monoethylique du diethylene-glycol, 120 Parties de sulfure de sodium en paillettes et 212 pärties de soufre broye. 0n Fait bouillir au reflux Pendant 24 ä 36 heisres. La. masse Fondue est alors preie ä eire diluee ä, la concentration et ajustee ä 1'alcalinite v oulues.

Dans la formule ei-dessus, la quantite de solvant utilisee est inferieure ä 10 % de la quantite normalement necessaire. 0n notera egalement que la quantite de soufre est tres inferieure ä la quantite usuelle. 0n constate en effet que la majeure Partie .du soufre est consommee dann la thionation, de sorte qu'il Wen reste que peu en exces, contrairement aux procedes anterieiirs.

Pour 1a. preparation dune solution du co- lorant prete pour la teinture, an peut operer comme seit : 1.50 Parties de la masse fondue ei-dessus sont additionnees de 178 Parties Beau, 12 pariies .de sulfure de sodium en paillettes et 80 Parties d'hydrosulfite de so- dium ä 40 010. Une teinture ä 20 % de ce co- lorant sur du coton .donne des nuances plei- nes sann addition d'autres produits ehimiques quelconques, sauf 1e sel normalement util!ise pour epuiser les bains de colorants au soufre. Exemple <I>2:</I> La charge comprend 240 pa.rties de carba,- zol-p-quinone-imine sous forme de päte hu- mide, 350parties d'ether mono-ethyliqiiedudi- ethylene-glycol, 350 Parties de m6ta-xylene- sulfonate de sodium, 260 Parties de sulfure de sodium en paillettes et 400 Parties de sou- fre. 0n chauffe lentement Bette masse jusqu'ä 1'ebullition et an la Fait bouillir (101-106 C ) Pendant. 24 'a 36 heisres. 0n obtient une masse fondue d'un colorant bleu (Color Index N 969) qii'on peut utiliser directement pour la preparation dune solution. du eolorant prete pour 1a. teinture, en operant de la ma- niere decrite Jans 1'exemple 1 ei-dessiLs. Ce eolorant Leint aussi bien dann un bain de soude caustique et d'hy drosulfite de sodium que RTI ID="0002.0270" WI="7" HE="4" LX="1223" LY="839"> dans un bain forme directement par la sohtion ainsi preparee. La: nuance est nota- blement plus werte et plus viv e que Gelle obte- nue par 1e procede normal de fabrication. Exemple <I>3:</I> 0n me1ange 567 kg de p-phenyliamino-p'- hydroxy-diphen-#rl-amine (ou de 1'indophenol correspondant.) avec .100 kg de 1'ether mono et.hylique du diethylene-glucol, 400 kg de xylene-sulfonate de sodium, 300 kg de sulfure de sodium solide, 500 kg de soufre broye et environ 1600 kg d'eau. 0n chauffe cette masse en 1'agitant jusqu'ä, l06 C, puis an 1,a soii- met au reflux Pendant 40 ä 48 heisres. La masse fondue est alors preie ä. ehre solubilisee, ce qui peut ehre effectiie par addition de 3300 kg d'eau, 450 kg de xylene-sulfonate de sodium, 550 kg de soude caustique ä. 50 % et 2360 kg dune solution d'hy drosulfite de so- dium ä 42 0/0. 0n obtient une solution aqueiise, prete ä. 1'emploi dun coloran.t. bleu (Color In dex N 961), dune nuance tres vive, verdä- treetdonnant des teintures plus regulieresque 1e eolorant pr'epare de la. maniere ordinaire. La production de ce eolorant West pas accom- pagn4e des ennuis habituels tels que la For mation .de goudrons au cours de la thiona- tion. Exemple <I>4:</I> Si Fon remplace, dans la fabrication de- crite ä 1'exemple 2, la parbazol-p-quinone- imine par une quantite equivalente de N-ethyl- carbazol-p-quinone-imine, an obtient un autre eolorant bleu (Color Index N <B>971).</B> Exemple <I>5:</I> 0n dissout <B>150</B> Parties de p-liydroxy-di- phenylamine dans 200 Parties d'eaLi conte- nant 75 Parties de 1'ether monoethyliqLie du diethy lene-gly col, 75 Parties de xylene-smlfo- nate de soditim et 100 Parties de sulfure de sodium ä 60 0/0. 0n ajoLite ensuite 175 Parties de soufre broy4 et an agite la masse fondtie a 90 C Pendant 2 heures. 0n elev e ensuite la temperature jusqLi'ä 110-1l5 C et an ehauffe au reflLix jusqu'ä. obtention dela teinte brun rosige desiree, dRerminee par des essais de teinture. La masse fondLie est une solu- tion coneentree et homogene, eompletement exempte de matieres gotidronneLises et conve- iiant tres bien ä l@a preparation Tune solution du colorant pret.e ä 1'usage. Le colorant brun rosige a-insi prepare permet d'obtenir des tein- tures presentant une tres Bonne solidit4 aii lavage, au chlore et ä la himPre.

ha, p-hydroxy-diphenylamine peut etre reinplacee par des composes semblables, tels que la p-mgthyl@p'-hy droxy-diph6nylamine, wie p-aleoxy-p'-hydroxy-diphenylamine, ete., avec lesqLiels an obtient des colorants bruii rosige de solidite analogie.

Claims (7)

1. REVENDICATION Procede de fabrieation de colorants au sou- fre par thionation dun compose renfermant un atome d'azote relie, dune Part, ä. un noyau aromatique et, d'autre Part, ä un noyau ben- z6nique substitiie en para par un atome d'oxygene ou un groupe hydroxyle, caraci4- ris6 en ce que, en vue d'obtenir 1e colorant sous forme de solution concentree, an effectiae 1a. thionation en presence dun sulfonate aro- matique. SOLTS-REVENDICf1TI NS 1. ProcedA selon la revendication, carac- t6ris6 en ce que 1e sulfonate aromatique est un xylene-sulfonate de sodium.
2. 2. ProceH selon la revendication, carac- terise en ce que 1e sulfonate aromatique est un toluene-sulfonate de sodium.
3. 3. Procede selon la revendication, carac- teris6 en ce que 1e sulfonate aromatique est un eymene-sulfonate de sodiiun.
4. 4. Procede selon la revendication, carac- t6ris9 en ce que 1e sulfonate aromatique est un sulfonate sodique de la dimethylaniline.
5. 5. Procede selon la revendication, caracte- ris6 en ce que le sulfonate aromatique est un sitlfonate sodiqLie du tetrahydronaphtalene.
6. 6. Procede selon la revendication, caracte- ris6 en ce qu'on utilise de 3 ä 15 % de sLilfo- nate aromatique, calcul4s sur 1e poids total de la masse soLimise ä la thionation.
7. 7. ProcedA selon la revendication, caracte- rise en ce qu'on Litilise de 3 ä 7 % de sulfo- nate aromatique, calcules sur 1e poids de 1a solution du colorant sulfure.