CH303898A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines kupferhaltigen     Trisazofarbstoffes.       Das vorliegende Patent betrifft ein Ver  fahren zur Herstellung eines kupferhaltigen       Trisazofarbstoffes,    welches darin besteht,

   dass       tnan    1     Mol    der     Diazoverbindung        aus    2     Amino-          l.-carboxybenzol-5-sulfonsäure    mit 1 -.Hol     4-          Acet.oaeety        lamino-4'-aminodiphenyl    - 3'-     sulfon-          säure        vereinigt,    die     Aminomonoazov        erbindung     dianotiert,

   den     Diazomonoazokörper    mit 1     Mol          1-Amino-2    -     methoxynaphthalin    - 6 -     sulfonsäure     kuppelt, die gebildete     Aminodisazoverbindung          weiterdiazotiert,    den     Diazodisazokörper    mit.

    1     Mol        2-Oxy        naphthalin-4-sulfonsäure        vereinigt     und den entstandenen     Trisazofarbstoff    durch  Behandeln mit einem kupferabgebenden Mit  tel in seine     Kupferkomplexverbindung        über-          f        ührt.     



  Die hier verwendete     4-Acetoacetylamino-          4'-aminodiphenyl-3'-sulfonsäure    erhält man  durch     Kondensation    von 1     Mol        Diketen    mit  1.     Mol.    des     Natr        iumsalzes    der     4,4'-Diamino-di-          phenyl-3'-sulfonsäure    in wässerigem Mittel  und in Anwesenheit von     Natriumcarbonat.       Im     naehfolgenden    Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile.

           Beispiel.:       21,7 Teile     2-Amino    -1-     carboxybenzol-5-sul-          fonsä        ure    werden in 250 Teilen Wasser diano  tiert. Man vereinigt die     Diazosuspension    mit       einer    Lösung aus 37 Teilen des     Natriumsalzes     der     4-Acetoacetylamino-4'-aminodiphenyl-3'-          sulfonsäure    und 400 Teilen Wasser. Die ent  standene     Aminomonoazoverbindung    wird ab-    geschieden und in 500     Teilen    Wasser ange  rührt.

   Man trägt die Suspension nach Zugabe  von 7 Teilen     Natriumnitrit    in eine     Mischung     aus 30 Teilen konzentrierter Salzsäure und 210  Teilen Eis ein. Nach vierstündigem Rühren  bei 10  ist die     Diazotierung    beendigt. Man  giesst. die     Diazosuspension    bei 100 zu einer Lö  sung aus 27,5 Teilen des     Natriumsalzes    der       1-Amino-2-methoxynaphthalin    - 6 -     snlfonsäure,     25 Teilen     Natriumcarbonat    und 400     Teiler.     Wasser. Nach Beendigung der Kupplung wird  die     Aminodisazoverbindung    isoliert und in  600 Teilen Wasser angerührt.

   Nach Zugabe  von 7 Teilen     Natriumnitrit    trägt man die       Suspension    bei 10  in 30 Teile konzentrierte  Salzsäure und 200 Teile Eis     ein.    Die     Diazo-          disazoverbindung    wird     abfiltriert    und in  Form einer wässerigen Paste bei 10  in eine  Lösung aus 24,6 Teilen des     Natriumsalzes    der       2-Oxt-naphtha.lin-4-sulfonsäure,    200 Teilen  Wasser und 200 Teilen     Pyridin    eingetragen.  Der gebildete     Trisazofarbstoff    wird isoliert.  



  Zur Überführung in seine Kupferkomplex  verbindung wird er bei 85-90  in 2000 Tei  len Wasser gelöst. Nach Zugabe von 10 Teilen       Natriumcarbonat    lässt man der Lösung inner  halb von 30 Minuten die durch Mischen einer  Lösung aus 50 Teilen kristallisiertem Kupfer  sulfat und 250 Teilen Wasser mit 90 Teilen       einer        wässerigen        Amrnoniaklösung        25%        her-          gestellte    komplexe Kupfersalzlösung zufliessen.

    Man kocht die Masse während 12 Stunden am       Rückfluss,    salzt daraus den gebildeten     kupfer-          lialtigen        Trisazofarbstoff    mittels Zusatz von           Natriumchlorid    aus, filtriert ihn ab und trock  net ihn.  



  Der neue kupferhaltige     Trisazofarbstofl     ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit.  olivgrüner und in konzentrierter Schwefel  säure mit graugrüner Farbe löst und Fasern  aus     Cellulose    in grünen Tönen von sehr guter  Licht- und Waschechtheit färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: EMI0002.0004 Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> kupfer haltigen <SEP> Trisazofarbstoffes, <SEP> dadurch <SEP> gekenn zeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> 1 <SEP> 1Tol <SEP> der <SEP> Diazoverbindtuig <tb> aus <SEP> ? <SEP> _Amino-l-earbosybenzol-5-sttlfonsäure <tb> mit <SEP> 1 <SEP> 11o1 <SEP> -1-Acetoaeety1amino-4'-amino-diphe- nyl- ")'-sttlfonsäure vereinigt, die Aminomono- azov erbindung diazotiert,

   den Diazomonoazo- körper mit 1 Mo1 1-Amino=3-inetho.cvnaphtha- liti-6-sulfonsä.urekuppelt, die gebildete Amino- disazov erbindunb w eiterdiazotiert,

   den Diazo- disazokörper mit 111o1 ?-Oxynaplithalin-4-stil- fonsäure vereinigt und den entstandenen Tris- azofa.rbstoff durch Behandeln mit einem kup ferabgebenden Mittel in seine Kupferkoin- plexverbindung überführt.

   Der neue kupferhaltige Trisazofarbstoff ist. ein dunkles Pulver, das sieh in Wasser mit olivgrüner und in konzentrierter Schwefel säure mit ;raugrüner Farbe löst und Fasern aus Cellulose in grünen Tönen von sehr guter Licht- und Waseheehtheit färbt.