CH304603A

CH304603A - Process for the production of a cobalt-containing azo dye.

Info

Publication number: CH304603A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1951-08-07
Filing date: 1951-08-07
Publication date: 1955-01-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     kobalthaltigen        Azofarbstoffes:       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen,     kobalthaltigen        Azofarbstoff          nelang4;,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0007     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff     bildet    ein wasserlös  liches Pulver, das Wolle aus neutralem bis  essigsaurem Bade in     grünstichig    grauen Tönen  färbt, welche sich durch gute Lichtechtheit  und vorzügliche Wasch-,     Walk-    und     Carboni-          sierechtheit        auszeichnen..     



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     1Vl:onoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-Acetyl-          amino-7-oxynaphthalins    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels     Salzsäure        und          Natriumnitrit,        diazotiertem        4-Nitro-6-acetyl-          amino-2-amino-l-oxybenzol    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den     kobaltabgebenden     Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah-         ren    in der Weise, dass ein     kobalthaltiger    Farb  stoff entsteht, der pro     Molekül    Farbstoff  weniger     als        ein.    Atom Kobalt in komplexer       Bindung        .enthält.    Demgemäss führt man die       1Wetallisierung    zweckmässig mit solchen     kobalt-          abgebenden        Mitteln        und    nach solchen Metho  den durch,

   welche erfahrungsgemäss komplexe       Kobaltverbindungen    dieser     Zusammensetzung     liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf  ein Molekül     eines    Farbstoffes weniger als ein,       mindestens    aber 1/2 Atom Kobalt zu verwen  den und/oder die     Metallisierung    in schwach       saurem    bis     alkalischem        Medium        auszuführen.     Als     kobaltabgebende    Mittel verwendet man  zweckmässig komplexe     Kobaltverbindungen          aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder 

  einfache       Kobaltsalze    wie     Kobaltsulfat    oder     Kobaltace-          tat,    gegebenenfalls auch frisch gefälltes     Ko-          balthydroxyd.     



  <I>Beispiel:</I>  42,3 Teile des aus     diazotiertem        4-Nitro-6-          acetylamino    - 2 -     amino        -1-oxybenzol    und     1-Ace-          tylamino-7-oxynaphthälin    erhaltenen Farb  stoffes werden in 2000 Teilen Wasser     unter     Zusatz von 8 Teilen     INTatriumhydroxyd    gelöst  und auf 80      erwärmt.    Zu der erhaltenen vio  letten     Lösung    werden 100 Teile einer 80  war  men Lösung von     Kobaltsulfat    mit einem     Ko-          haltgehalt     <RTI  

   ID="0001.0075">   von        3,25%        gegeben.        Nach        halb-        bis     einstündigem     Rühren    bei 80  ist die     Metalli-          sierung    beendet. Durch Zusatz von Essigsäure       wird    die grünblaue     Lösung    neutralisiert     und     dann eingedampft.



  Process for the preparation of a cobalt-containing azo dye: It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye cannot be obtained by relying on the monoazo dye of the formula
EMI0001.0007
         lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.



  The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from neutral to acetic acid baths in greenish gray tones, which are characterized by good lightfastness and excellent fastness to washing, fulling and carbonization.



  Serving as the starting material, the above formula corresponding 1Vl: onoazo dye can be prepared by coupling the 1-acetylamino-7-oxynaphthalene with methods known per se, for. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite, diazotized 4-nitro-6-acetyl-amino-2-amino-1-oxybenzene.



  The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced, the dye per molecule being less than one. Atom cobalt in complex bond .contains. Accordingly, the metallization is best carried out with cobalt-releasing agents and methods such as

   which experience has shown to provide complex cobalt compounds of this composition. It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Complex cobalt compounds of aliphatic oxycarboxylic acids or complex cobalt compounds are expediently used as cobalt-releasing agents

  simple cobalt salts such as cobalt sulphate or cobalt acetate, if necessary also freshly precipitated cobalt hydroxide.



  <I> Example: </I> 42.3 parts of the dye obtained from diazotized 4-nitro-6-acetylamino-2-amino-1-oxybenzene and 1-acetylamino-7-oxynaphthälin are added to 2000 parts of water Added 8 parts of dissolved sodium hydroxide and heated to 80. 100 parts of an 80% solution of cobalt sulfate with a carbon content <RTI are added to the resulting violet solution

   ID = "0001.0075"> given by 3.25%. After half to one hour of stirring at 80, the metallization is complete. The green-blue solution is neutralized by adding acetic acid and then evaporated.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a cobalt-containing azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula EMI0002.0005 lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.

The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from neutral to acetic acid baths in green-tinged gray tones, which are characterized by good lightfastness and excellent wash, milled and carbonization fastness. SUBClaims: 1. The method according to claim, characterized in that one applies to a mol of monoazo dye less than one, but at least 1/9 atom of cobalt containing amount of a cobalt donor. 2.

Process according to patent claim, characterized in that the metallization is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to claim, characterized in that simple cobalt salts are used as the cobalt-releasing agent.