CH305332A - Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-3-imino-äthoxyisoindolenin. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-3-imino-äthoxyisoindolenin.

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CH305332A
CH305332A CH305332DA CH305332A CH 305332 A CH305332 A CH 305332A CH 305332D A CH305332D A CH 305332DA CH 305332 A CH305332 A CH 305332A
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ethoxy
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Aktiengesellschaft Farbe Bayer
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Bayer Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/44Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description


  Verfahren     zur        Herstellung    von     1-Amino-3-imino-äthoxyisoindolenin.       Es wurde gefunden, dass man in analoger  Weise wie im Hauptpatent ein     1-Amino-3-          imino-äthoxyisoindolenin    erhalten     kann,        wenn.     man statt von     Phthalimid    von     4-Äthoxy-          phthalimid    ausgeht. Das letztere     kann    wäh  rend der     Reaktion    aus     4-Äthoxyphthalsäure-          anhydrid    gebildet werden.  



  Das so erhaltene     1-Amino-3-imino-äthoxy-          isoindolenin    zersetzt sieh bei 175  C     unter     Bildung einer grünen Schmelze. Die Stellung  der     Äthoxygruppe    ist nicht sicher bekannt; in  Frage kommt Stellung 5 oder 6. Es soll als       Farbstoffzwischenprodukt    unter anderem zur  Bildung eines     Phthalocyaninfarbstoffes    auf  der Faser Verwendung finden.  



       Beispiel:     19,2     Gewichtsteile        4-Äthoxy-phthalsäure-          anhydrid    (F. 119 bis 120 ) werden bei 80   unter     Rühren    in eine homogene     Schmelze    aus  32,4 Gewichtsteilen Harnstoff     und    19,2 Ge  wichtsteilen     Ammoniumnitrat    unter Zusatz  von 0,03 Gewichtsteilen     Ammoniummolybdat     eingetragen. Beim anschliessenden     Hochheizen     schäumt die     Schmelze    zwischen 120 und 140 ,  dann bildet sich bei 174 bis 176  eine braun  gelbe, fast klare Schmelze.

   Nach etwa zwei  stündigem Rühren erfolgt fast momentan eine  helle kristalline     Abscheidung,    und der     Ansatz     wird ziemlich zäh. Man verdünnt nun durch  rasches     Zurühren    von 100 Gewichtsteilen eis  kaltem Wasser, rührt bis zur Erzielung eines  homogenen Breies, saugt ab, wäscht gut mit  Wasser aus und trocknet. Man erhält 22,6 Ge  wichtsteile fast farbloses Nitrat des     1-Imino-          3-amino-äthoxy-isoindolenins    (=<B>89%</B> der    Theorie).     Zersetzungspunkt    etwa 247 . Mit  wässriger Natronlauge wird daraus die freie  Base gewonnen. Diese zersetzt sich bei etwa  175  unter Bildung einer grünen Schmelze.

    Statt von     4-Äthoxyphthalsäureanhydrid        kann     man in gleicher     -#Veise    von der äquivalenten  Menge des     4-Äthoxyphthalimids    ausgehen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren mir Herstellung von 1-Amino-3- imino-äthoxyisoindolenin, dadurch gekenn zeichnet, dass man 4-Äthoxyphthalimid, Harn stoff und Ammoniummolybdat in Gegenwart mindestens äquimolekularer Mengen solcher Anionen, die bei den angewandten Reaktions- bedingungen noch beständig sind, auf höch stens 200 C erhitzt und durch Zusatz von Alkalien aus den entstandenen Salzen des 1-Amino-3-imino-äthoxjrindolenins die freie Base isoliert.
    Das so erhaltene 1-Amino-3-imino-äthoxy- isoindolenin zersetzt sich bei 175 C unter Bildung einer grünen Schmelze. UllTTER-4NSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Anionen Nitrationen verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man ein 4-Äthoxy- phthalimid verwendet, das während der Re aktion gebildet wurde.
CH305332D 1949-08-25 1950-08-21 Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-3-imino-äthoxyisoindolenin. CH305332A (de)

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