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Procédé de préparation d'une substance luminescente et tube à décharge comportant une telle substance.
Ces derniers teraps, on a utilisé fréquemment, comme matière luminescente, du silicate de zinc et de béryllium activé à l'aide de manganèse. Cette substance peut s'utiliser tant dans les tubes à décharge dans le gaz ou dans la vapeur, où l'excitation s'effectue par rayonnement, que dans les tubes à rayons cathodiques où l'excitation est produite par des élec- trons. Dans les brevets et autres publications, on a déjà proposé plusieurs rapports des éléments composant cette substance. Ce rapport permet en effet de modifier, entre certaines limites, la couleur de la luminescence. C'est ainsi qu'il existe du silicate de zinc, de béryllium et de manganèse qui fournit une lumière jaune et un autre qui fournit de la lumière rouge.
On a parfois
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tenté aussi de modifier par la composition, en particulier par le rapport des éléments composants de base à l'acide silicique, certaines autres propriétés, par exemple l'efficacité lumineuse, la résistance aux effets de la décharge ou au bombardement électronique, et l'invariabilité pendant le fonctionnement.
Les divers auteurs mentionnant toujours le même mode de préparation de la substance: un mélange d'oxydes de zinc, de béryllium, de manganèse et de silicium, est chauffé sous certaines conditions, à une température assez élevée, à savoir à environ 1000-1300 C. Au lieu d'oxydes, on emploie aussi des composés dont le chauffage fournit ces oxydes, par exemple des carbonates ou des nitrates. Les deux procédés peuvent fournir les mêmes résultats.
Il s'est avéré qu'on peut améliorer notablement Inefficacité lumineuse en substituant au procédé décrit celui conforme à l'invention. En outre,les substances luminescentes préparées par-le procédé conforme à l'invention sont plus stables, ce qui entraîne, par exemple dans les lampes à décharge dans la vapeur de mercure,un noircissement notablement moindre.
Suivant l'imrention, le silicate luminescent de zinc, de béryllium et de manganèse, s'obtient aussi en chauffant un mélange de composés de zinc, de béryllium, de silicium et de manganèse, mais il présente la particularité qu'au moins une partie du composé de béryllium n'est ajoutée que lorsque le mélange du reste des composés a déjà @té chauffé pendant un temps et à une température tels que le silicate se soit formé. La substance luminescente désirée s'obtient alors finalement en chauffant le mélange de réactioh obtenu après l'addition du composé de béryllium.
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Suivant une forme d'exécution particulière de l'invention, il est possible de n'ajouter toute la quantité du composé de béryllium requise qu'après avoir chauffé pendant un certain temps un mélange de composés de zinc, de manganèse et de silici.
Dans ùn autre procédé très avantageux, conforme à l'invention, la moitié de la quantité requise du composé de béryllium est ajoutée directement et l'autre moitié n'est ajoutée qu'après le chauffage du premier mélange de réaction.
Les composés appropriés à l'exécution du procédé conforme à l'invention sont, par exemple, les oxydes, les carbonates ou les nitrates.
L'amélioration de l'efficacité lumineuse et du noircissement ne s'explique pas facilement. On peut cependant supposer que, pendant le processus de diffusion, processus qui forme la substance luminescente, l'état d'équilibre parfait ne s'atteint que très 'lentement, en d'autres termes qu'à la surface des cristaux luminescents subsistent des atomes qui n'ont pas encore trouvé leur place exacte dans le réseau. Des expériences ont prouvé que c'est précisément cette surface qui contribue le plus à la luminescence du cristal. Par le procédé conforme à l'invention, il se produit au début un cristal dont le réseau est plus large que celui du produit finalement obtenu.
Ceci, ajouté au fait que pendant cette première phase du processus, la quantité d'acidé silicique est relativement plus grande que celle existant dans le produit final, facilite la cristallisation. Dans la seconde phase du procéssus, seul le petit ion de béryllium doit se diffuser dans le large réseau cristallin.
Il y a lieu de noter que l'invention n'est nullement liée à l'explication ci-dessus.
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Les avantages inhérents à l'invention ressortent nettement de l'exemple suivant.
Une substance luminescente déterminéeuniquement choisie à titre d'exemple, avait la composition suivante :
EMI4.1
<tb>
<tb> 56,25 <SEP> mol <SEP> % <SEP> de <SEP> ZnO
<tb> 3,1 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> Mn
<tb> 7,0 <SEP> il <SEP> " <SEP> " <SEP> BeO
<tb> 33,6 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> SiO2
<tb>
Si l'on prépare cette substance par un procédé connu jusqu'à présent, dans lequel tous les composants sont chauffés simultanément, on obtient un rendement en quanta de 75%' lorsqu'on prépare la même substance par un procédé conforme à l'invention, dans lequel la moitié de l'oxyde de béryllium est ajoutée dans la première phase et le reste, dans la seconde phase on obtient un rendement en quanta de 83%.
Ces chiffres sont valables pour la transformation de rayons ultra-violets de 2537 Il en lumière visible à la température ambiante normale.
Dans une lampe à dédharge dans la vapeur de mercure à basse pression, dont la paroi est recouverte de cette substance luminescente, on releva pour une substance préparée par les procédés connus jusqu'à présent, pendant les 100 premières heures de fonctionnement un recul d'environ 12%; lorsque la substance est préparée pa.r le procédé conforme à l'invention, le recul, dans le même temps, n'est que de 6%.
L'invention sera expliquée en détail à l'aide de l'exemple d'exécution suivant.
Pour préparer un silicate luminescent, de zinc, de béryllium., et de manganèse, on part de
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10667 g.d'oxyde de zinc sous forme de solution d'oxyde de zinc.
400 g. de manganèse sous forme de solution de nitrate de manganèse.
433 g. d'oxyde de béryllium sous forme de substance sèche pure.
5167 g. d'acide silicique sous forme de solution de silicate d'éthyle.
Dans une cuvette de vaporisation, la solution d'oxyde de zinc et la solution de nitrate de manganèse, est mélangée avec la moitié de la quantité d'oxyde de béryllium. Après une vaporisation pendant 20 heures du contenu de la cuvette, ce qui reste de substance est broyé dans un broyeur à boulets.
La substance broyée est ensuite chauffée dans un four à environ 800 . On enlève par tamisage, les grosses particules, et on chauffe la poudre pendant environ 3 heures à 1230 C. Le produit obtenu est broyé et éventuellement tamisé.
On ajoute alors à la poudre sèche la seconde moitié de la quantité d'oxyde de béryllium. Le mélange ainsi obtenu est de nouveau préchauffé pendant environ 3 heures à plus ou moins 800 C; éventuellement tamisé et finalement chauffé pendant 3 heures à 1230 C. Le produit de réaction obtenu est enfin broyé et éventuellement tamisé. Le produit final est une substance qui, irradiée par les rayons de 2537 A d'une lampe à vapeur de mercure, fournit une lumière jaune-rouge.
Les produits obtenus par un procédé conforme à l'invention, peuvent s'utiliser entre autres dans les lampes à vapeur de mercure et dans les tubes à rayons cathodiques. Ils peuvent y être combinés éventuellement avec d'autres substances luminescentes, par exemple avec des produits qui fournissent
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