CH324277A - Composition destinée à produire sur les métaux des revêtements résistant à la corrosion et lubrifiants et procédé pour sa préparation - Google Patents

Composition destinée à produire sur les métaux des revêtements résistant à la corrosion et lubrifiants et procédé pour sa préparation

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CH324277A
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Eugene Jr Logue Earl
P Bell Ernest
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Parker Ste Continentale
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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    • C23C22/07Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
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Description


  Composition destinée à     produire    sur les métaux  des revêtements résistant à la corrosion et     lubrifiants     et procédé     pour    sa préparation    La présente invention se rapporte à une  composition destinée à produire sur les sur  faces métalliques, et notamment les surfaces  ferreuses, un revêtement agissant à la fois  comme revêtement anticorrosion et comme lu  brifiant au cours des opérations de déformation  des métaux telles que l'étirage, et à un procédé  pour la préparation de cette composition.  



  Pour travailler à froid les métaux, on utilise  ordinairement un lubrifiant qui coopère à la  diminution des frottements entre les     surfaces     métalliques mobiles, lesquels frottements pro  voquent, généralement en l'absence de lubri  fiant, la formation de gerçures sur les métaux  et (ou) leur grippage aux matrices. On a utilisé  avec succès dans l'étirage de certains métaux  mous, des huiles lubrifiantes ordinaires ou. des  huiles lubrifiantes pour pressions très élevées,  mais ces matières ne donnent pas satisfaction  dans les opérations de déformation des métaux  durs, surtout si la déformation est relativement  sévère.

   Les métaux durs tels que le fer, l'acier,  les aciers inoxydables et les aciers     alliés    extrê  mement durs ont été soumis avec succès à des  opérations de déformation en procédant à un  revêtement préliminaire de la surface métalli  que à l'aide d'un composé chimique, tel un    phosphate, un oxyde, un     sulfure    ou un     oxalate     sur lequel on dépose une couche d'un lubri  fiant ordinaire.

   Ces     lubrifiants    classiques sont  les huiles lubrifiantes ordinaires, les huiles lu  brifiantes pour pressions extrêmes, les corps  gras ou savons à l'état sec ou aqueux et les  corps gras, huiles ou savons     associés    à divers  pigments infusibles comme les     argiles,    le gra  phite, le     mica,    etc.

   L'usage d'une association  de revêtement chimique et de lubrifiant a jus  qu'ici     nécessité    l'application de compositions  séparées et de traitements successifs du métal,  d'abord à l'aide d'une solution de phosphate,  puis d'un premier rinçage à l'eau, d'un second  rinçage à l'eau     oii    à l'aide d'une solution fai  blement alcaline, enfin le traitement de l'objet  à revêtement     phosphatique    au moyen d'une  composition lubrifiante convenable.  



  La présente invention se propose de four  nir une composition unique produisant sur une  surface métallique un revêtement jouissant à  la fois de propriétés protectrices et de proprié  tés lubrifiantes facilitant une déformation re  lativement sévère des métaux durs, notamment  des métaux à base de fer.  



  La composition selon l'invention est carac  térisée en ce qu'elle est formée d'une disper-      Sion aqueuse     contenant    en dispersion un ester       mono-aliphatique    d'acide phosphorique pos  sédant 8 à 18 atomes<B>'de</B> carbone et un sel  métallique ou d'ammonium dudit ester, le<I>pH</I>  de cette dispersion étant compris entre 3 et  5,5.  



  L'invention a également pour objet un pro  cédé de préparation de cette composition, ca  ractérisé en ce qu'on     disperse    au sein d'un mi  lieu aqueux un ester mono-aliphatique d'acide  phosphorique possédant 8 à 18 atomes de car  bone et un ion métallique ou d'ammonium for  mant avec une partie dudit ester un sel se dis  persant dans ledit milieu, le<I>pH</I> de la disper  sion étant réglé à une valeur comprise entre 3  et 5,5.  



  Le revêtement formé par mise en     contact     du métal avec la composition selon l'invention  possède une apparence veloutée, est d'un type  amorphe, partiellement graisseux et susceptible  de s'écraser pour former une pellicule onc  tueuse continue très propre à se comporter  comme un lubrifiant dans les opérations de dé  formation des métaux. Le revêtement est d'un  pouvoir adhésif     exceptionnel    et résiste à son  élimination de la surface du métal même sous  les pressions les plus élevées normalement ren  contrées dans les opérations de déformation en  usage.

   La composition peut également conte  nir, indépendamment de l'ester phosphorique  aliphatique et de son sel métallique, une amine  susceptible de réagir avec une     partie    de l'ester  phosphorique aliphatique- avec formation d'un  sel     aminique        dispersible    et un agent oxydant  ou accélérateur ordinairement utilisé dans les  solutions de phosphates     fdrmant    revêtement,  par exemple des phosphates de zinc ou de man  ganèse.  



  Le degré d'acidité des compositions con  formes à l'invention est critique et l'incorpora  tion éventuelle d'une amine formant un sel     ami-          nique        dispersible    avec l'ester phosphorique  aliphatique permet d'obtenir plus facilement le  degré désiré d'acidité.  



  Dans l'ester aliphatique de l'acide phospho  rique, la partie aliphatique peut être saturée  ou non saturée ; toutefois, les esters d'alcools  saturés se trouvent un peu plus facilement dans    le commerce. Si la longueur de la     chaîne    car  bonée de l'ester était     inférieure    à 8 atomes de  carbone, le revêtement produit ne manifesterait  pas à un degré suffisant des caractères lubri  fiants et si la longueur de la chaîne carbonée  dépassait 18 atomes de carbone, le phosphate  aliphatique serait insuffisamment     dispersible     dans l'eau.

   Les esters préférés sont les esters       lauryliques    et les esters     oléyliques.    On peut  utiliser des mélanges d'esters possédant des  longueurs de chaîne carbonée comprises entre  8 et 18 et ces mélanges d'esters sont en fait  préférés en raison de ce que les alcools mixtes  de ce     type    se trouvent facilement et que les  esters mixtes s'obtiennent avec facilité.

   Les  proportions d'esters qui se sont montrées con  venables sont de l'ordre de 3 à 80 g par litre  environ pour l'ester     monolaurylique    de l'acide  phosphorique, dit aussi phosphate acide de       monolauryle.    On peut également utiliser avec  succès des proportions équivalentes d'autres       monoesters    possédant 8 à 18 atomes de car  bone.  



  On peut utiliser une grande variété d'ions  métalliques pour préparer la composition sui  vant l'invention.  



  La seule     restriction    apparente relative au  type d'ion métallique approprié est qu'il doit  être apte à former avec l'ester aliphatique  d'acide phosphorique un sel soluble ou au  moins     semi-soluble    ou     dispersible    dans la dis  persion aqueuse de l'ester     aliphatique    d'acide  phosphorique. Les ions métalliques types qui  se sont montrés intéressants à ce titre sont le  zinc, l'aluminium, les métaux alcalins et l'am  monium, le cadmium, le cuivre, le nickel et le  fer.

   Une pellicule grasse obtenue à partir d'une  dispersion aqueuse ne contenant qu'un ester  aliphatique d'acide phosphorique possédant 8  à 18 atomes de carbone est d'une qualité infé  rieure, d'une mauvaise adhérence, et paraît  plutôt une pellicule adsorbée qu'un revêtement  chimique faisant corps avec la surface. La pré  sence d'un ion métallique dans les composi  tions conformes à l'invention semble conférer  à la dispersion aqueuse d'ester aliphatique de  l'acide phosphorique la faculté de réagir chi  miquement avec la surface et de former un re-      vêtement velouté de nature amorphe qui fait  partie intégrante de la surface métallique.

   Le  revêtement résultant des compositions conte  nant à la fois un ester aliphatique d'acide  phosphorique possédant 8 à 18 atomes de car  bone et un ion métallique compatible est suffi  samment adhérent et possède une nature grais  seuse telle que, sous l'action     d'une    pression, le  revêtement amorphe est écrasé sous la forme  d'une pellicule     continue    possédant de bonnes  propriétés lubrifiantes et une résistance élevée  à l'enlèvement sous l'action de la pression.  



  La proportion d'ion métallique nécessaire  dans la composition pour la formation de revê  tements de qualité supérieure est relativement  restreinte. Cette teneur en ion métallique peut  être de 0,0092 à 0,34 valence-gramme de mé  tal par litre, soit, pour le zinc par exemple, de  0,3 à 11     g/litre    de zinc. Quand la teneur en  ion zinc, par exemple, descend au-dessous de  0,3 g/1 de zinc, le revêtement est formé d'une  pellicule graisseuse relativement peu adhérente  et si cette teneur dépasse 11 g/1 le sel de l'ester  ne peut être maintenu en dispersion et préci  pite.  



  L'ion métallique est introduit de préférence  dans la composition à l'état de sel et l'on ne       peut    en introduire que des quantités limitées  sous forme de sels basiques ou     d'hydroxydes.     Quand on désire obtenir une concentration re  lativement élevée en ion     métallique,    l'introduc  tion de l'ion métallique à l'état de sel basique  ou d'hydroxyde est impraticable en raison de     ce     que le<I>pH</I> s'élève à des valeurs supérieures à  la limite fixée avant que la concentration dési  rée soit atteinte. L'usage de sels contenant un  halogénure, tels qu'un chlorure, un bromure  ou un iodure, n'est pas recommandable.  



  L'incorporation d'une amine dans la com  position suivant l'invention tend à augmenter  la solubilité du sel métallique du phosphate ali  phatique dans la dispersion. Pour obtenir des  revêtements relativement denses et particuliè  rement propres aux opérations comportant une  déformation importante, il est bon de mainte  nir la concentration du sel métallique au voi  sinage du degré maximum de     solubilité.    La    présence d'une amine élève encore le<I>pH</I> de la  solution et fournit un moyen commode d'ob  tenir à la fois le     ma_        ximum    de solubilité du sel       métallique    dans la dispersion et le réglage du  <I>pH</I> entre les limites exigées de 3 à 5,5.

   Les  amines propres à ce but sont     celles    qui, par ré  action avec l'ester     aliphatique    d'acide phospho  rique de 8 à 18 atomes de carbone, produisent  un sel soluble de l'ester et produisent les effets  ci-dessus indiqués. L'ammoniaque, les     mono-          amines,    le     d'iamines,    les     amines    tertiaires, les  amines cycliques et     hétérocycliques    sont inté  ressantes à ce titre.

   Des exemples représenta  tifs particuliers de ces amines sont     l'éthanol-          amine,        l'isopropylamine,        l'hydrazine,    la     3-iso-          propoxy-propylamine,    la     triéthanolamine    et la       morpholine.    La proportion d'amine utilisable  est celle qui produit le<I>pH</I> exigé, c'est-à-dire  compris entre 3 et 5,5.  



  Les limites numériques de<I>pH</I> de. 3,0 et de  5,5 se rapportent au<I>pH</I> déterminé à l'aide des  papiers<I>ad hoc.</I> Bien que le degré .absolu de  précision qu'il est généralement possible     d7ob-          tenir    à l'aide de ces papiers soit généralement  moindre que celui obtenu à l'aide des électro  des de verre,. la reproductibilité et la précision  des déterminations du<I>pH</I> à l'aide de ces pa  piers sont en     fait    meilleures dans le cas des  dispersions conformes à l'invention que celles  qu'il est possible d'obtenir à l'aide des électro  des de verre.  



  Les compositions conformes à l'invention  forment les revêtements désirés en moins de  temps quand elles contiennent un agent accé  lérateur ou oxydant. On peut faire appel à cet       effet    à un des agents oxydants quelconques  classiquement utilisés pour accélérer la forma  tion des revêtements à l'aide d'une solution,  par exemple de phosphate de zinc ou de phos  phate de manganèse. Des agents oxydants  types sont les     nitrites,    les nitrates, les peroxy  des, les chlorates, les bromates, les sulfites et  les composés organiques nitrés tels que le     sul-          fonate    de     méta-mtrobenzène    et l'acide picri  que.

   Pour des raisons de commodité, les agents  oxydants peuvent être ajoutés sous forme de  sels métalliques     tels    que des sels de sodium ou      autre métal alcalin et la proportion d'ion mé  tallique ainsi introduite est faible et relative  ment insignifiante relativement à la teneur glo  bale en ion métallique.

   Des concentrations ap  propriées de ces agents oxydants utilisables  pour réduire le temps nécessaire à la formation       de        revêtements        sont        de        0,3    à     0,5        %        de        méta-          nitrobenzène-sulfonate    de sodium, 0,01 à       0,5        %        d'acide        picrique,        0,05    à     0,

  3        '%        de        per-          oxyde        d'hydrogène,        0,03    à 5     %        de        chlorate,          0,03    à     0,5        %        de        bromate,        0,01    à     0,15        %        de          nitrite,        0,02    à     0,

  15        %        de        sulfite,        0,03    à 2     %        de          nitrate        et        0,01    à     0,3        %        d'hydroxylamine.       D'une manière générale, l'application des  compositions conformes à l'invention com  prend la mise en contact de la     surface    métalli  que à traiter avec ces compositions, puis le sé  chage du revêtement ainsi formé sur la surface  métallique.

   Comme d'habitude, il est bon d'ap  pliquer les compositions     phosphatiques    confor  mes à l'invention à chaud et de régler la durée  de contact de la solution avec la surface mé  tallique et la concentration de la solution de  manière à produire l'épaisseur désirée de revê  tement. On peut opérer à des températures de  32 à     88     C. Le séchage du revêtement sur la  surface métallique est, de préférence, effectué  à une température élevée inférieure à 121  C  environ, mais si le temps nécessaire à la pré  paration complète de la surface métallique à  déformer est sans importance, le revêtement  peut être séché à l'air.

   Quand on sèche le revê  tement en le soumettant à une température éle  vée, il semble qu'il se produise une certaine  augmentation du degré de réaction avec la sur  face métallique et le revêtement produit est  amélioré dans une certaine mesure quant à  son adhérence à la surface métallique. Le sé  chage du revêtement à une température élevée  est donc préférable.    Les exemples ci-dessous se réfèrent à des  compositions conformes à l'invention et à leur  application.    <I>Exemple 1</I>    On prépare un mélange en chauffant en  semble 26,5 g d'acide monolauryl-phosphori-    que et 4 g d'oxyde de zinc avec 500 cc d'eau,  dans un mélangeur. Le mélange ainsi obtenu  possède un<I>pH</I> de 1,2 que l'on règle à 5,5 à  l'aide de carbonate de sodium.

   On plonge dans  la solution des plaques d'acier doux propres,  à 77 - 820 C et on les y laisse séjourner pen  dant une demi-minute à deux minutes, on les  retire et on les sèche. Toutes les plaques sont  revêtues d'un revêtement lisse, adhérent et  hydrofuge, d'un aspect un peu poussiéreux.  Ces revêtements écrasés par application d'une  pression donnent une mince pellicule onc  tueuse.

      <I>Exemple II</I>  
EMI0004.0053     
  
    Phosphate <SEP> monolaurylique <SEP> . <SEP> _ <SEP> . <SEP> 160 <SEP> g
<tb>  Morpholine. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 32 <SEP> g
<tb>  Acétate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 25 <SEP> g
<tb>  Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 35 <SEP> g
<tb>  Eau <SEP> distillée <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> Q. <SEP> S. <SEP> P. <SEP> 7560 <SEP> cc       L'émulsion contenant les ingrédients     ci-          dessus    est stable et possède un<I>pH</I> de 5.

   On  traite 315 plaques d'acier de 10 X 15 cm en  viron à l'aide de la solution susdite, à 600 C     -          65,)    C pendant 5 minutes     chacune.    On obtient  des revêtements adhérents et lisses, un peu  plus onctueux que ceux de l'exemple 1.  



  On prépare un certain nombre de formules  correspondant à celle de l'exemple II, mais  exemptes de     morpholine    que l'on remplace  dans les différentes formules par des propor  tions équivalentes d'ammoniaque, de     triéthanol-          amine,        d'hydrazine,    et de     3-isopropoxypropyl-          amine.    Les revêtements obtenus sur les plaques  à l'aide de ces solutions modifiées sont géné  ralement semblables à ceux que l'on obtient  en présence de     morpholine.     



  <I>Exemple 111</I>  On prépare 378 litres d'une émulsion  aqueuse contenant  
EMI0004.0066     
  
    Acide <SEP> monolauryl-phosphorique <SEP> . <SEP> . <SEP> 7030 <SEP> g
<tb>  Morpholine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1452 <SEP> g
<tb>  Acétate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> (C2H302)2Zn <SEP> . <SEP> 2H20. <SEP> 1542 <SEP> g
<tb>  Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1542 <SEP> g         On     règle    le<I>pH</I> de la solution à 5,3 par ad  dition d'1 litre d'hydroxyde d'ammonium con  centré. On plonge un certain nombre de tubes  d'acier dans la solution à 60-65 C pendant  cinq minutes, on les retire et on les sèche. Les  revêtements obtenus sont uniformément lisses  et adhérents.  



  On procède ainsi au revêtement d'un cer  tain nombre de     tubes    d'acier de 12,7 mm de  diamètre extérieur, d'une épaisseur de paroi de  0,38 mm, et on les étire à un diamètre exté  rieur de 10,16 mm et une épaisseur des parois  de 0,36 mm, puis immédiatement après à un  diamètre extérieur de 8,76 mm et une épais  seur des parois de 0,29 mm, soit une réduction       totale        de        47        %.        La        température        des        tubes        au     cours de l'étirage reste basse et la surface des  tubes étirés est bonne.  



  L'émulsion s'appauvrit en composés chi  miques au cours de son usage pour l'obtention  de revêtements ; elle peut être facilement ren  forcée à l'aide d'une solution concentrée des  produits. Voici des formules propres à renfor  cer les solutions appauvries ou les préparer.    <I>Formule 1</I>  
EMI0005.0012     
  
    Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> lauryle <SEP> . <SEP> . <SEP> 600 <SEP> g
<tb>  Phosphate <SEP> acide <SEP> d'oléyle <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 750 <SEP> g
<tb>  Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> stéaryle <SEP> . <SEP> . <SEP> 790 <SEP> g
<tb>  Morpholine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 150 <SEP> g
<tb>  Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 75 <SEP> g
<tb>  Acétate <SEP> de <SEP> sodium, <SEP> 3 <SEP> Aq. <SEP> . <SEP> . <SEP> 188 <SEP> g
<tb>  Nitrate <SEP> ferrique, <SEP> 9 <SEP> Aq.

   <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 188 <SEP> g
<tb>  Eau <SEP> distillée <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> litres       Ce concentré est sous la forme d'une pâte  épaisse qu'il est préférable de préparer en  chauffant les acides à fusion et en ajoutant la       morpholine    vers     93o    C en maintenant cette  température jusqu'à ce que la réaction soit ter  minée. On peut dissoudre l'hydroxyde de so  dium dans une partie de l'eau, l'acétate et le  nitrate dans le reste de l'eau et chauffer les  deux solutions à     65o    C.

   On agite la solution  caustique et l'on y verse lentement le mélange  des acides avec la     morpholine    et la     solution       d'acétate et de     nitrate    ; on obtient une pâte  épaisse homogène au bout de 15 minutes en  viron de mélange. On peut préparer une solu  tion de travail en utilisant environ 7,2 à 8,4 kg  par hectolitre de solution ou d'émulsion et en  ajoutant un antioxydant.

      <I>Formule 2</I>  
EMI0005.0019     
  
    Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> monolauryle <SEP> 15 <SEP> g
<tb>  Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> monooléyle. <SEP> 7 <SEP> g
<tb>  Morpholine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 7 <SEP> g
<tb>  Nitrate <SEP> ferrique, <SEP> 9 <SEP> Aq. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6 <SEP> g
<tb>  NaOH. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> g
<tb>  Eau <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> Q. <SEP> S. <SEP> P. <SEP> 250 <SEP> cc       Cette composition, mélangée comme il est  décrit pour la formule 1, donne une matière  crémeuse épaisse.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS I: Composition de revêtement des surfaces métalliques, notamment des surfaces des mé taux à base de fer, destinée à former des revê tements possédant à la fois des propriétés de résistance à la corrosion et lubrifiantes, carac térisée en ce qu'elle est formée d'une disper sion aqueuse contenant en dispersion un ester mono-aliphatique d'acide phosphorique pos sédant 8 à 18 atomes de carbone et un sel mé tallique ou d'ammonium dudit ester, le<I>pH</I> de cette dispersion étant compris entre 3 et 5,5. II.
    Procédé de préparation de la composi tion suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on disperse nu sein d'un milieu aqueux un ester mono-aliphatique d'acide phosphori que possédant 8 à 18 atomes de carbone et un ion métallique ou ammonium formant avec une partie dudit ester un sel se dispersant dans ledit milieu, le<I>pH</I> de la dispersion étant réglé à une valeur comprise entre 3 et 5,5. SOUS-REVENDICATIONS 1.
    Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que la quantité d'ester mono- aliphatique d'acide phosphorique libre et à l'état de sel est de 3 à 80 g par litre et en ce que la quantité de métal dudit sel métallique ou d'ammonium est de 0,0092 à 0,34 valence- gramme par litre. 2. Composition suivant la revendication I et la sous-revendication 1, caractérisée en ce que le métal dudit sel métallique est du zinc, la quantité de ce dernier. étant de 0,3 à 11 g par litre. 3. Composition suivant la revendication I, caractérisée en ce que la dispersion contient un agent oxydant et une amine. 4.
    Procédé suivant la revendication II, ca ractérisé en ce qu'on disperse une quantité d'ester mono-aliphatique d'acide phosphorique de 3 à 80 g par litre et des ions métalliques ou d'ammonium en une quantité de 0,0092 à 0,34 valence-gramme par litre. 5. Procédé suivant la revendication II et la sous-revendication 4, caractérisé en ce que les ions métalliques sont des ions zinc en une quantité de 0,3 à 11 g par litre. 6. Procédé suivant la revendication II, ca ractérisé en ce que l'on ajoute à la dispersion un agent oxydant et une amine. 7.
    Procédé suivant la revendication II et la sous-revendication 6, caractérisé en ce que l'on prépare un concentré avec EMI0006.0006 Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> lauryle <SEP> . <SEP> . <SEP> 600 <SEP> g <tb> Phosphate <SEP> acide <SEP> d'oléyle <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 750 <SEP> g <tb> Phosphate <SEP> acide <SEP> de <SEP> stéaryle <SEP> . <SEP> . <SEP> 790 <SEP> g <tb> Morpholine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 150 <SEP> g <tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 75 <SEP> g <tb> Acétate <SEP> de <SEP> sodium, <SEP> 3 <SEP> Aq. <SEP> . <SEP> . <SEP> 188 <SEP> g <tb> Nitrate <SEP> ferrique, <SEP> 9 <SEP> Aq. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 188 <SEP> g <tb> Eau <SEP> distillée <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
    <SEP> 4 <SEP> litres ce concentré étant destiné à être dilué au mo ment de l'emploi. 8. Procédé suivant la revendication II et la sous-revendication 6, caractérisé en ce que l'on prépare un concentré avec EMI0006.0007 Phosphate <SEP> acide <SEP> monolaurylique <SEP> . <SEP> 15 <SEP> g <tb> Phosphate <SEP> acide <SEP> monooléylique <SEP> . <SEP> 7 <SEP> g <tb> Morpholine. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 7 <SEP> g <tb> Nitrate <SEP> ferrique, <SEP> 9 <SEP> Aq. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6 <SEP> g <tb> NaOH <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> g <tb> Eau <SEP> distillée <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 250 <SEP> cc ce concentré étant destiné à être dilué au mo ment de l'emploi.
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