CH485651A - Verfahren zur Herstellung 10-aminoalkylierter 5H-Dibenzo(a,d)-cycloheptenderivate - Google Patents

Verfahren zur Herstellung 10-aminoalkylierter 5H-Dibenzo(a,d)-cycloheptenderivate

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CH485651A
CH485651A CH1908969A CH1908969A CH485651A CH 485651 A CH485651 A CH 485651A CH 1908969 A CH1908969 A CH 1908969A CH 1908969 A CH1908969 A CH 1908969A CH 485651 A CH485651 A CH 485651A
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dibenzo
aminoalkylated
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acid
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CH1908969A
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Wander Ag Dr A
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Description


  



  Verfahren zur Herstellung   10-aminoalkylierter      5H-Dibenzo    [a, d]-cycloheptenderivate
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung neuer   10-aminoalkylierter S, H-Dibenzo    [a,   d]-      cydoheptenderivate    der Formel
EMI1.1     
 worin   R,    ein Wasserstoffatom, die Methyl-oder Athylgruppe, und   R2    die Methyl-oder Athylgruppe bedeutet, sowie von Säureadditionssalzen davon.



   Die genannten Verbindungen sind pharmakologisch aktive Stoffe, die günstige Wirkungen auf das Zen. tralnervensystem ausüben und insbesondere als   Antikon-      vulsiva,    Antiepileptika,   Tranquilizer,    Psychosedativa,   Muskelrelaxantien    und Antiparkinsonmittel in Betracht fallen.



   Die gewünschten Produkte   (I)    werden erhalten, wenn man eine Verbindung der Formel
EMI1.2     
 worin R, und R2 die genannte Bedeutung haben, dehydratisiert, z. B. durch Kochen mit Mineralsäuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure.



   Die Ausgangsstoffe entsprechend Formel II können ihrerseits z. B. durch Umsetzen einer Verbindung der Formel
EMI1.3     
 in welcher R, und   R2    die genannte Bedeutung haben, mit einer Grignardverbindung der Formel JMg-CH   :    erhalten werden.



   Die nach diesem Verfahren erhaltenen 10-amino  alky} ierten 5H-Dibenzo    [a, d] cycloheptenderivate kömnen sowohl als freie Basen als auch in Form ihrer Additionssalze mit geeigneten Säuren, wie Halogenwasserstoffsäuren, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Essigsäure, Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Apfelsäure, Maleinsäure, Weinsäure oder Toluolsulfonsäuren, gewonnen und verwendet werden.



   Beispiel   1   
Zu einer Lösung einer Grignardverbindung (hergestellt aus 2, 43 g Magnesiumspänen und 14, 2 g Methyljodid) in 100 ml absolutem Ather wird unter Rühren   eane Lösung    von 6, 6 g 10-Dimethylaminomethyl5H-dibenzo [a,   d] cyclohepten-5-on    (Sdp. 188 bis 190  C/ 0, 1 Torr) in 50 ml absolutem Ather zugetropft. Das Reaktionsgemisch wird anschlief3end 2 Stunden am Rückfluss gekocht, abgekühlt und sorgfältig mit 5   %    iger Ammoniumchloridlösung versetzt. Das Reaktionsgemisch wird dann mit Chloroform erschöpfend extrahiert, und die Chloroformauszüge werden mit Wasser gewaschen, mit Natriumsulfat getrocknet und eingedampft.

   Der hellgelbe, ölige Rückstand wird in 100 ml absolutem   Athano ! gelöst,    und die Lösung wird mit Chlorwasserstoffgas gesättigt und   1    Stunde am Rückfluss erhitzt.



  Das Reaktionsgemisch wird mit Vakuum eingedampft, und der Rückstand wird aus Methanol/Äther   kristalli-    siert. Man erhält 7, 1 g (95   %    der Theorie)    5-Methylen-10-dimethylamino-methyl-       5H-dibenzo    [a, d] cyclohepten-hydrochlorid in Form von farblosen Nadeln vom Schmelzpunkt 244 bis 245  C.



   Beispiel 2
Zu   ainer Lösung    einer Grignardverbindung (hergestellt aus 0, 66 g Magnesiumspänen und 3, 7 g   Methyl-    jodid) in 50 ml absolutem Äther wird unter Rühren eine Lösung von 1, 7 g   10-Methylaminomethyl-SH-      dibenzofa, d] cyclohepten-5-on    (Smp. des Maleates 178 bis   180  C)    in 50 ml absolutem   Athezr    zugetropft. Hierauf wird das Reaktionsgemisch 2 Stunden am Rückfluss erhitzt, abgekühlt, mit 5   %    iger Ammoniumchloridlösung versetzt und viermal mit Ather ausgeschüttelt. Die   Atherauszüge    werden mit Wasser gewaschen, mit Na  triumsulfat    getrocknet und eingedampft.

   Der Rückstand wird in 40 ml Alkohol aufgenommen, und die Lösung g wird mit Chlorwasserstoffgas gesättigt und 2 Stunden am Rückfluss erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird im Vakuum eingedampft, und der Rückstand wird in Wasser aufgenommen. Die saure wässrige Lösung wird mit 2n Ammoniaklösung   alkabsch    gestellt und viermal mit    ther    ausgeschüttelt. Die   Ätherauszüge    werden mit Wasser gewaschen, mit Natriumsulfat getrocknet und eingedampft. Die erhaltene ölige Base wird in Ather gelöst und mit ätherischer Maleinsäure in das Maleat übergeführt.

   Nach Kristallisation aus Aceton erhält man 2, 2 g   (89    % der Theorie)
5-Methylen-10-methylaminomethyl-5H-dibenzo  [a, d] cyclohepten-maleat in Form von farblosen Schuppen vom Schmelzpunkt   180 bis 185  C.   



   Bei analogem Vorgehen wie in den vorerwähnten Beispielen erhält man weiterhin z. B.



      5-Methylen-1 0-diäthylaminomethyl-5H-dibenzo-     [a,d]cyclohepten-oxalat vom Schmelzpunkt 200 bis   202  C    (aus Methanol/ Äther).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung 10-aminoalkylierter 5H Dibenzo [a, d] cycloheptenderivate der Formel EMI2.1 worin R, ein Wasserstoffatom, die Methyl-oder Äthyl- gruppe, und R2 die Methyl-oder Äthylgruppe bedeutet, sowie von Säureadditionssalzen davon, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI2.2 worin Ri und R2 die genannte Bedeutung haben, dehy dratisiert, worauf man das Reaktionsprodukt als freie Base oder in Form eines Additionssalzes mit einer anorganischen oder organischen Säure isoliert.
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DE1768706A1 (de) 1971-11-18
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CH485652A (de) 1970-02-15
NL6809838A (de) 1969-01-28
GB1185277A (en) 1970-03-25

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