CH678246A5 - - Google Patents

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CH678246A5
CH678246A5 CH1132/88A CH113288A CH678246A5 CH 678246 A5 CH678246 A5 CH 678246A5 CH 1132/88 A CH1132/88 A CH 1132/88A CH 113288 A CH113288 A CH 113288A CH 678246 A5 CH678246 A5 CH 678246A5
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Gregory J Yurek
John B Vandersande
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Description

1
CH 678 246 A5
2
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Oxids.
Supraleiter sind Werkstoffe mit im wesentlichen Null-Widerstand für Elektronen-Ströme unterhalb einer bestimmten kritischen Temperatur T0. Bekanntlich zeigen bestimmte Metall-Oxide, z.B. La2-xBax Cu04-y, La2-xSrxCu04-y, BazYCusOg-y, usw. Supraleitfähigkeit. Die vorliegenden Erfinder haben erkannt, dass eine Europium-Barium-Kupfer-Oxid-Verbindung mit Europium, Barium und Kupfer im Verhältnis 1:2:3, d.h. EuBaaCuaOx, Supraleitfähigkeit zeigt bei einer Obergangstemperatur von ca. 85 K.
Ziel der Erfindung ist, derartige Oxide in Formen, z.B. als Drähte oder Dünn-Filme, zu erhalten, die eine praktische Anwendung ihrer supraleitenden Eigenschaft ermöglichen.
Die Erfindung ist durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gekennzeichnet.
Die Legierung kann verformt werden in z.B. einen Draht, ein Band, ein Blech, einen Stab oder einen Ring. Die zur Herstellung dieser Teile benutzten Festkörper-Legierungen können aus dem flüssigen Zustand gewonnen werden durch schnelles oder herkömmliches Verfestigen (Erstarren), um z.B. Band, Pulver, Flocken, Blöcke, Bleche oder Gusskörper zu erzeugen. Zum schnellen Verfestigen gehören insbesondere ein Schmelzspinnen, um Bänder zu erzeugen, und Inertgas-Atomisierung, um Pulver zu erzeugen, oder Aufspritzen. Herkömmliche Verfestigungs-Verfahren umfassen Kühlkokillen-Guss, BIock-Guss, Druck-Guss und Schleuder-Guss. Die thermomechanische Verarbeitung der Festkörper-Legierungen kann benutzt werden, um sie schliesslich in die fertige, einsatzbereite Form zu verformen, bevor die Legierungen in das supraleitende Oxid oxidiert werden. Zu den ther-mo-mechanischen Verfahren gehören Drahtziehen, Extrusion, Koextrusion, isostatisches Warm-Pres-sen und Walzen.
Die Legierung karm auch in Form einer relativ dicken Beschichtung hergestellt werden, z.B. auf einem Rohr, Draht, Stab oder Formling wie einem Ring. Relativ dicke Beschickungen der Legierungen können erzeugt werden durch Koextrusion des Legierungs-Pulvers mit einem Knüppel eines Trä-germetails oder einer Metall-Legierung zur Erzeugung von Drähten, Stäben oder Rohren. Legie-rungs-Beschichtungen können auch erzeugt werden durch Plasma-Aufspritzen oder Zerstäuben der Legierungsbestandteile auf Träger-Metall oder -Metall-Legierung, und zwar in vielen zweckmässigen Formen, z.B. ein Rohr verformt in einen Ring. Ferner können Legierungs-Beschichtungen erzeugt werden durch Eintauchen von Träger-Me-tall oder -Metall-Legierung, z.B. in Draht-Form, in flüssige Legierung.
Die Legierung vor Oxidation kann auch die Form eines Dünnfilms auf metallischem, isolierendem oder halbierendem Träger besitzen, wie z.B. in einem Jo-sephson-Übergangselement einer integrierten Schaltung benutzt. Dünnfilme der Legierung können erzeugt werden durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfen, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epitaxie, lonenstrahl-Mischen und Ionen-Implantation.
Die Erfindung schafft auch einen supraleitenden Oxid-Metall-Verbundstoff, in dem ein Edelmetall und/oder Cu-Phase (edel bedeutet, dass das Edelmetall oder Cu unter den verwendeten Reaktionsbedingungen im Gegensatz zum supraleitenden Oxid, das sich bildet, nicht als Oxid anfällt) gründlich gemischt wird mit einer Supraleiter-Oxid-Phase, um gewünschte mechanische Eigenschaften zu erzielen. Bei bevorzugten Ausführungsbeispielen ist das Edelmetall anfangs als ein Legierungs-Element mit den metallischen Elementen des Oxids vorhanden; die Legierung wird dann unter Bedingungen oxidiert, die die metallischen Elemente des Oxids in das Supraleiter-Oxid umwandeln, ohne das Edelmetall oder Cu zu oxidieren. Letzteres fällt aus als fein verteilte, im wesentlichen reine Metall-Phase (anstatt als eine zweite Oxid-Phase), die gründlich gemischt wird mit dem Supraleiter-Oxid im fertigen Verbundstoff, wobei die Oxid-Phase kontinuierlich (oder nahezu so) durchgehend im Verbundwerkstoff vorliegt. Das Edelmetall kann z.B. Au, Pt, Pd oder Ag sein. Das Edelmetall oder Cu kann gegenüber einem der metallischen Elemente des Oxids einen stöchiometrischen Überschuss besitzen. Die supraleitenden Oxid-Metall-Verbundwerkstoffe zeigen verbesserte mechanische Eigenschaften (Festigkeit, Duktilität, usw.), da diese Eigenschaften durch die metallische Phase dominiert sind, anstatt durch die spröde Oxid-Phase.
Beispiele geeigneter Oxide sind in folgenden Literaturstellen beschrieben, auf die hier ausdrücklich verwiesen wird:
Chu et al. (1987) Phys. Rev. Lett. 58(4) 405-07; Cava et al. (1987) Phys. Rev. Lett. 58(4) 408-10; Wu et al. (1987)
«Superconductivity at 93 K in a New Mixed Phase Y-Ba-Cu-O Compound System at Ambient Pressu-ren» (übersetzt beigefügt);
Hör et al. 1987
High Pressure Study of the New Y-Ba-Cu-0 Su-perconducting Compound System»;
Tarascon et ai. (1987)
«Superconductivity at 90 K in a Multi-Phase Oxide of Y-Ba-Cu» (übersetzt beigefügt);
Gleick
«Superconductivity: A New Era of Discovery for Electricity», N.Y. Times, Mar. 10,1987,
Tarascon et al. (1987) Science 235:1373-76.
Sie umfassen z.B. Oxide von La, Ba und Cu; La, Sr und Cu; Lu, Ba und Cu; Lu, Sr und Cu; sowie Y, Ba und Cu. Die Erfindung ist selbstverständlich anwendbar auf jedes Supraleiter-Oxid. Ein Europium-Barium-Kupfer-Oxid hat sich als besonders bevorzugt herausgestellt, nämlich EuBa2Cu30x. Die Erfindung umfasst vorteilhaft aber auch andere Verbindungen von Europium.
Anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert.
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CH 678 246 AS
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Beispiel 1
Ein supraleitendes Oxid von La, Ba und Cu wird folgendermassen hergestellt.
Reines La, Ba und Cu (73,3 Gew.-% La, 8,1 Gew.-% Ba und 18,6 Gew.-% Cu) werden in Vakuum in einem Induktionsschmelzofen in einer Schmelzspinnvorrichtung erschmolzen. Die flüssige Legierung wird auf ca. 800°C erhitzt und dann schmelzgesponnen, um ein Band der Legierung zu erzeugen.
Das Legierungs-Band wird oxidiert durch Erhitzen bei konstanter Temperatur von 450°C in einem Strom von reinem Sauerstoff-Gas, bis es fast vollständig oxidiert ist. Die Temperatur wird dann auf 1000°C erhöht und auf dieser gehalten, bis das Proben-Gewicht ungefähr konstant und das Oxid homogen ist in bezug auf die Zusammensetzung. Die Temperatur wird dann auf 490°C abgesenkt und auf dieser Temperatur für ca. 18 h gehalten. Die Temperatur wird dann auf Raum-Temperatur abgesenkt.
Beispiel 2
Ein supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerkstoff, in dem die Oxid-Phase ein Oxid von La, Ba und Cu, und die Metall-Phase ein Edelmetall wie Ag ist, wird gemäss dem Verfahren nach Beispiel 1 hergestellt, ausser dass das Ag-Metall zusammen mit La, Ba und Cu erschmolzen wird, um die Legierung zu bilden, wobei der anfängliche Oxidations-Schritt bei 400°C stattfindet und die maximale Oxidations-Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt des Ag-Metalls (960°C) ist. Während der Oxidation wird Ag nicht oxidiert, sondern fällt aus als gesonderte Phase von im wesentlichen reinem Ag. Die Metall-Phase wirkt durch gründliches Mischen mit der Oxid-Phase als ein «Skelett» des Verbundwerkstoffs, was zu verbesserter Duktilität und Festigkeit führt.
Beispiel 3
Ein supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerk-stoff wird hergestellt gemäss Beispiel 2, ausser dass das Edelmetall Überschuss-Cu anstatt Ag-Metall ist, Während der Oxidation werden Temperatur, Sauerstoff-Partialdruck und Reaktionszeit so gewählt, dass die Oxid-StÖchiometrie erreicht wird, die für Supraleitfähigkeit erforderlich ist, ohne das Überschuss-Cu-Metall zu CU2O und/oder CuO zu oxidieren. Daher besteht der End-Verbundwerk-stoff aus supraleitender La-Ba-Cu-Oxid-Phase und im wesentlichen reiner Cu-Metall-Phase.
Beispiel 4
Das Legierungs-Band, hergestellt gemäss Beispiel 1, 2 oder 3, kann in eine bestimmte Form, z.B. einen Ring oder eine Spule, vor der Oxidation gebracht und dann oxidiert werden, um Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metail-Verbundwerkstoff in der gewünschten Form zu ergeben.
Beispiel 5
Ein Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbundwerkstoff wird hergestellt gemäss Beispiel 1, 2 oder 3, jedoch in Form eines Drahts, indem die Legierung anfangs vorgegeben wird als isostatisch warm-ge-presste Verdichtungsmasse schnell verfestigenden Pulvers, aufgeschnitten schnell verfestigenden Bands oder Guss-Barrens und dann in Draht durch Drahtziehen verformt wird. Der Draht wird dann verformt durch Aufwickeln um einen Metall-Kern und oxidiert zur Herstellung von Supraleiter-Magneten. Der Draht kann auch vor dem Verformen oxidiert werden.
Beispiel 6
Die Legierung gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 wird hergestellt als schnell verfestigendes Pulver, anstatt als Band, und dann isostatisch warm-ge-presst, um eine gewünschte Form zu ergeben, z.B. einen Ring. Das Formteil wird dann oxidiert, um ein Teil aus Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbundwerkstoff zu ergeben.
Beispiel 7
Ein Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbund-werkstoff wird hergestellt wie in Beispiel 1, 2 oder 3, ausser dass die Legierung hergestellt wird durch Schmelzen, anschliessendes Atomisieren der flüssigen Legierung unter Verwendung von Inertgas-Atomisierung zur Bildung von Pulver. Das Legierungs-Pulver wird koextrudiert mit einem Barren von Metall oder Metall-Legierung zur Herstellung von Verbundwerkstoff-Draht, -Stab oder -Rohr. Das koextrudierte Teil besteht aus einem Metall-Kern, der mit der Legierung beschichtet ist. Das Rohr kann auch beschichtet sein auf der Innen-und/oder Aussenfläche. Die Beschichtung wird dann oxidiert, um Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Me-tall-Verbundwerkstoffe zu ergeben. Im Fall von Supraleiter-Oxid-Verbundwerkstoffen' kann der Metall- oder Metall-Legierungs-Träger eine metallurgische Verbindung mit der Edelmetall-Phase des Verbundwerkstoffs bilden, so dass die Adhäsion der Beschichtung gefördert wird.
Beispiel 8
Eine Legierungs-Beschichtung wird hergestellt durch Laufen eines Metall- oder Metall-Legierungs-Drahts durch ein Bad Legierungs-Schmelze, 2, um die Beschichtung zu bilden. Das Warm-Tau-chen erfolgt in Vakuum oder inerter Atmosphäre, um eine vorzeitige Oxidation der Legierung zu vermeiden. Die Beschichtung wird dann oxidiert, um Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metail-Verbundwerkstoff gemäss Beispiel 1,2 oder 3 zu bilden.
Beispiel 9
Eine Legierung wird hergestellt wie in Beispiel 1, 2 oder 3, jedoch in Form einer Beschichtung auf einem Träger durch Aufspritzen, Zerstäuben oder Plasma-Spritzen. Die Oxidation erzeugt eine Supraleiter-Oxid- oder Oxid-Metall-Verbundwerkstoff-Beschichtung.
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Beispiel 10
Ein Dünnfilm der Legierung gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 wird niedergeschlagen, z.B. durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfung, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epifaxie, lonenstrahl-Mi-schen oder Ionen-Implantation, auf einem metallischen, isolierenden oder halbleitenden Träger. Der Dünnfilm wird dann oxidiert, um einen Dünnfilm aus Supraleiter-Oxid oder -Metall-Oxid-Verbundwerkstoff zu ergeben. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung integrierter Schaltungen und kann zur Herstellung von z.B. Joseph-son-Übergangs-Elementen benutzt werden.

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Oxids, gekennzeichnet durch Vereinigen der metallischen Elemente des Oxids zu einer Legierung und Oxidieren der Legierung zur Bildung des supraleitenden Oxids.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Elemente in stöchio-metrischen Anteilen vereinigt sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung vor dem Oxidieren in eine Form verformt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Form ein Draht, Band, Blech, Stab oder Ring ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Draht um einen Metall-Kern zur Herstellung eines Supraleiter-Magnets gewickelt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Drahtziehen, Extrusion, Koextrusion, isostatisches Warm-Pres-sen oder Walzen in die Form verformt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung als Beschichtung vor dem Oxidieren vorgegeben wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch Koextrusion, Tauchen, Spritzzerstäuben oder Plasma-Sprit-zen hergestellt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung als Dünnfilm vor dem Oxidieren vorgegeben wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Dünnfilm durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfen, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epitaxie, lonenstrahl-Mischen oder Ionen-Implantation hergestellt wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Aufschmelzen der metallischen Elemente und anschliessend schnelles Verfestigen (Erstarren) hergestellt wird.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das schnelle Verfestigen Schmelzspinnen oder Inertgas-Atomisierung ein-schüesst.
    13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Aufschmelzen der metallischen Elemente und anschliessendes Glessen hergestellt wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Elemente aus der Gruppe La, Ba, Cu, Y und Sr ausgewählt sind.
    15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen La, Ba und Cu gehören.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen La, Sr und Cu gehören.
    17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Y, Ba und Cu gehören.
    18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Lu, Ba und Cu gehören.
    19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Lu, Sr und Cu gehören.
    20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Europium, Barium und Kupfer gehören.
    21. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Elemente Europium, Barium und Kupfer das Verhältnis 1:2:3 besitzen.
    22. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Herstellung eines supraleitenden Oxid-Metall-Verbundwerkstoffs, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Elemente des Oxids weiter mit einem Edelmetall oder Cu zur Bildung der Legierung vereinigt werden und dass die Legierung unter Bedingungen oxidiert wird, die für das Oxidieren der metallischen Elemente in das Oxid ohne Oxidieren des Edelmetalls oder Cu ausreicht, um den Verbundwerkstoff zu bilden.
    23. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall oder Cu einen stöchiometrischen Überschuss gegenüber einem der metallischen Elemente des Oxids besitzt.
    24. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass als nicht oxodierendes Metall Cu verwendet wird.
    25. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall Ag, Pt, Pd oder Au ist.
    26. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung vor dem Oxidieren in eine Form verformt wird.
    27. Anwendung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Form ein Draht, Band, Blech, Stab oder Ring ist.
    28. Anwendung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass der Draht um einen Metall-Kern zur Herstellung eines Supraleiter-Magnets gewickelt wird.
    29. Anwendung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in die Form durch Drahtziehen, Extrusion, Koextrusion, isostatisches Warm-Pressen oder Walzen verformt wird.
    30. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung als Beschichtung vor dem Oxidieren vorgegeben wird.
    31. Anwendung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch Koex-
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    trusion, Tauchen, Spritzzerstäuben oder Plasma-Spritzen hergestellt wird.
    32. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung als Dünnfilm vor dem Oxidieren vorgegeben wird.
    33. Anwendung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass der Dünnfilm durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfen, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epitaxie, lonenstrahl-Mischen oder Ionen-Implantation hergestellt wird.
    34. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Aufschmelzen der metallischen Elemente und anschliessend schnelles Verfestigen hergestellt wird.
    35. Anwendung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass das schnelle Verfestigen Schmelzspinnen oder Inertgas-Atomisierung ein-schliesst.
    36. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung durch Aufschmelzen der metallischen Elemente und anschliessendes Giessen hergestellt wird,
    37. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Elemente aus folgender Gruppe La, Ba, Cu, Y und Sr ausgewählt sind.
    38. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen La, Ba und Cu gehören.
    39. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen La, Sr und Cu gehören.
    40. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Y, Ba und Cu gehören.
    41. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Lu, Ba und Cu gehören.
    42. Anwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Lu, Sr und Cu gehören.
    43. Anwendung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass zu den metallischen Elementen Europium, Barium und Kupfer gehören.
    44. Supraleitendes Oxid, hergestellt durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3, 7,9.
    45. Supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerkstoff, hergestellt durch die Anwendung nach einem der Ansprüche 22, 26, 30,32.
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