BE1000344A3 - Preparation d'oxydes et de composites oxyde-metal supraconducteurs. - Google Patents

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Abstract

Procédé de préparation d'un oxyde supraconducteur en combinant les éléments métalliques de l'oxyde pour former un alliage, après quoi on oxyde l'alliage pour former l'oxyde. On prépare les composites oxyde-métal supraconducteurs, dans lesquels une phase métal noble intimement mélangée avec la phase oxyde conduit à des propriétés mécaniques améliorées. Les oxydes et composites oxyde-métal supraconducteurs sont fournis dans diverses formes utilisables.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   PREPARATIOND'OXYDES
ET DE COMPOSITES OXYDE-METAL SUPRACONDUCTEURS 
La présente demande de brevet est une suite partielle de la demande de brevet des U.S.A. n'031 407 déposee le 27 mars   1987,   intitulée'Preparation d'oxydes et de composites oxyde-metal supraconducteurs.. 



   La presente invention concerne des matières supraconductrices. 



   Les supraconducteurs sont des   matière5   ayant une resistance pratiquement nulle ä l'écoulement des elec-   trons   au-dessous d'une certaine temperature critique,
Tc. 11 est connu que certains oxydes métalliques. par 
 EMI1.1 
 exemple LaeaCuO, y. LaSrCuy. BYCuOy. pr.sentent une supraconductibilite. 11 a egalement éte decouvert par la demanderesse qu'un oxyde d'europium-baryum-cuivre, dans lequel l'europium. le baryum et le cuivre sont dans le rapport 1-2-3. c'est-à-dire dans le rapport EUBa2cu30K'présente une supraconductib11ité avec une temperature de transition d'environ   85*t < . 11   est souhaitable de fournir de tels oxydes sous des formes, par exemple des fils ou des films minces. qui pormettent   l. utilisation pratique   de leur propriété supraconductrice. 



   O'une maniere générale. l'invention décrit par 
 EMI1.2 
 un de ses aspects la combinaison d'éléments metalliques de l'oxyde supraconducteur desire pour former un alliage, et l'oxydation d'alliage pour former un oxyde supraconducteur. L'alliage peut être transformé par exemple en un fil. un ruban, une feuille, une tige ou un anneau. 



  Les alliages solides utilisés pour fabriquer ces articles peuvent être prepares à partir de l'état liquide par des techniques de traitement de solidification rapides ou classiques pour produire par exemple des rubans, 

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 des poudres, des écailles, des lingots. des feuilles ou des pièces coulees. Los techniques de traitement par solidification rapide comprennent le filage à l'état fondu pour produire des rubans et l'atomisation dans un gaz inerte pour produire des poudres ou des dépits par pul- 
 EMI2.1 
 irisation. Les techniques de transformation par solidification classiques comprennent la coulee en coquille, la coulee de lingots, la coulee 80US pression et la coulee centrifuge.

   La transformation thermomécanique des alliages solides peut être utilisé pour les transformer en les formes finales, utilisables, avant d'oxyder les alliages en l'oxyde supraconducteur. Les techniques de transformation   thermomäcaniques   comprennent l étirage de fil. l'extrusion, la co-extrusion, la compression   iao-   statique a ehaud et le laminage. 



   L'alliage peut également etre fourni sous la forme d'un revetement relativement épais, par exemple sur un tube, un fil, une tige ou un article   façonné   tel qu'un anneau. Des revitements relativement épais des alliage. peuvent etre produits par co-extrusion de la poudre d'alliage avec une billette d'un métal ou d'un alliage métallique de substrat pour former des fils. des tiges ou des tubes. Des revêtements d'alliage peuvont également être produits par pulvérisation de plasma ou par pulverisation cathodique des constituants de l'alliage sur un métal ou un alliage   metallique   de substrat qui peut se trouver sous de nombreuses formes utiles, par exemple un tube amené sous la forme   d'un   anneau.

   En outre. des revêtements d'alliage peuvent être produits par immersion à chaud du metal ou de l'alliage métallique de substrat, par exemple sous forme de fil, dans l'alliage liquide. 



   L'alliage avant oxydation peut aussi être sous la forme d'un film mince sur un substrat métallique. isolant ou semi-conducteur. par exemple tel qu'utilisé 

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 dans un dispositif de jonction de Josephson d'un circuit intégré. Des filme minces de l'alliage peuvent itre pro- duits par dépôt chimique en phase vapeur, par évapora- tion sous vide. par pulverisation cathodique. par épita- xie de faisceaux moléculaires, par   melange   de faisceaux ioniques et par implantation d'ions. 



   Par un autre de ses aspects, l'invention décrit un composite oxyde-metal supraconducteur dans lequel une phase de métal noble (noble dans le sens que son oxyde est thermodynamiquement instable dans les conditions réactionnelles utilisées par rapport   Åa     l'oxyde supracon-   ducteur qui se forme) est mélangée intimement avec une phase oxyde supraconducteur pour réaliser les   propriétés   mécaniques desires. Dans des modes de réalisation préférues. le metal noble est initialement présent sous la forme d'un élément d'addition avec les elements métalliques de l'oxyde   ;   l'alliage est ensuite oxyde dans des conditions qui transforment des éléments métalliques de l'oxyde en l'oxyde supreconducteur sans oxyder le métal noble.

   Ce dernier precipite sous forme d'une phase   mé-   tallique finement divisée, pratiquement pure (plutot que sous la forme d'une seconde phase d'oxyde), qui est intimement melangee à l'oxyde supraconducteur dans le com-   posite final, la phase oxyde étant continue fou presque   continue) dans tout le volume du composite. Le métal noble peut etre un element metallique different des elements métalliques de l'oxyde, par exemple   Au.   Pt, Pd ou Ag. mais il peut aussi etre un exces (stoeshiométrique) de l'un des elements métalliques de l'oxyde, par exemple Cu. les composites oxyde-metal supraconducteurs présentent des propriétés mécaniques (resistance. ductilité, etc.)   ameliorees,   parce que ces propriétés sont dominees par la phase métallique plutot que par la phase oxyde cassante. 



   Des exemples d'oxydes appropries sont decrits 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 dans les références suivantes incorporées au présent memoire i titre de reference et faisant part de cette demande de brevet : Chu et coll. (1987) Phys. Rev. Lett. 
 EMI4.1 
 



  (4) 405-07 ; Cava et coll (1987) Phys. Rev. Lett. (4) 408-10 ; Wu et coll (1987)"Supetconductivity at 93K in a New Mixed Phae Y-Ba-Cu-0 Cotnpound System at Ambient Pressure' (présenté à la publication. copie annexee) ; Hor et coll. (1987) *High Pressure Study of the New Y-Ba-Cu-O supraconducting Compound System' (présenté à la publication. copie   annexée) ;   Tarascon et coll. 



  (1987) "Superconductivity at 90K in a Multi-Phase Oxide 
 EMI4.2 
 of Y-Ba-Cu* presente à la publication. copie annexée) ; Gleick, "Superconductivity : A New Era of Discovery for Electricity".   N. Y. Times, 10 Hars 1981 ;   et Tarascon et 
 EMI4.3 
 coll. (1987) Science 23S : 1373-76. Ils comprennent par exemple des oxydes de La. be et Cu : La, Sr et Cu ; Lu, Sa et Cu ; Lu. Sr et Cu ; et Y. Ba et Cu. l'invention est évidemment applicable i n'importe quel oxyde supraconducteur. On a trouve qu'un oxyde d'europium-baryum-cuivre était particulierement prefer. à savoir    EuBa2Cu30. Cette   invention couvre d'autres composes. parmi lesquels l'europium. 



   D'autres caractéristiques et avantage. de l'invention apparaitront i la lecture de la description ciapres de ces modes de réalisation préférés. et des revendications. 



   Les modes de   roalisation   préférés de l'invention sont decrits sur la base des exemples suivants. 



     E     X E M   P L E 1
On prepare un oxyde supraconducteur de La. Ba et Cu de la manière suivante. 



   DU La, du Ba et du Cu purs   (73, 3 X   en poids de La,   a.) X en poids   de Ba et   18, 6 X en poids   de Cu) sont fondus sous vide dans un four de fusion par induction 

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 dens un appareil de filage Åa   l'etat   fondu. L'alliage li- quide est chauffé à 800 C environ, puis il est filé à l'état fondu pour produire un ruban de l'alliage. 



   Le ruban d'alliage est oxyd6 par chauffage à une temperature constante de   450. C dans   un courant d'oxygène gazeux pur   jU8QU"   ce qu'il soit complétement oxydé. La température est alors élevée à 1000 C et maintenue à cette valeur jusqu ce que le poids de l'échantillon soit approximativement constant et que l'oxyde soit ho-   mogene   en ce qui concerne la composition. La température est alors abaissée à 490 C et maintenue à cette valeur pendant environ 18 heures. La temperature est ensuite abaissee à la temperature ambiante. 



   EXEMPLE 2
On prépare un composite oxyde-métal supraconducteur dans lequel la phase oxyde est un oxyde de La, Ba et Cu, et la phase métallique est un metal noble tel que Ag. en suivant le mode opératoire décrit dans l'exemple   t.   excepte que l'Ag métallique est fondu avec La, 9s et Cu pour former l'alliage, que le stade d'oxydation initial est à 400 C et que la temperature maximale   d'oxyda-   tion est   inferieure   au point de'fusion de l'Ag metallique (960 C). Au cours de l'oxydation, Ag n'est pas oxyde, mais précipite plutot sous la forme d'une phase séparée d*Ag pratiquement pur. La phase métallique, étant intimement mélangée à la phase oxyde, se comporte comme un' squelette* dans le composite, ce qui conduit à une amé1ioration de la ductilité et de la resistance. 



    EXEMPLE 3  
On prepare un composite oxyde-metal supraconducteur comme dans l'exemple 2. excepte que le metal noble est du Cu en excès, plutot que de l'Ag métallique. 



  Au cours de l'oxydation. la temperature, la pression 

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 partielle   d'oxygene   et le temps de reaction sont choisis pour réaliser la atoechiometrie de l'oxyde exigée pour la supraconduetivite sans oxyder le Cu métallique en exces en Cu2O et/ou en CuO. Ainsi. le composite final se compose d'une phase oxyde de La-Ba-Cu supreconductrice et d'une phase metallique da Cu pratiquement pur. 



   EXEMPLE4
Le ruban d'alliage prepare dans les exemples 1, 2 ou 3 peut etre amené par exemple sous la forme d'un anneau ou d'une bobine avant l oxydation, puis oxydé pour donner un oxyde ou un composite oxyde-metal supraconducteur de la forme désirée. 



    EXEMPLE 5  
On prepare un oxyde ou composite oxyde-metal supraconducteur comme dans les exemples 1, 2 ou 3, mais sous la forme d'un fil en fournissant initialement l'alliage sous la forme d'un compact comprimé isostatiquement i chaud d'une poudre solidifiée rapidement, d'un ruban meule solidifié rapidement ou d'une billette coulee. puis en le transformant en un fil par tréfilage. Le fil est ensuite faconné en l'enroulant autour d'un noyau 
 EMI6.1 
 métallique et oxydé pour prparer des aimanta supracondocteurs, Le fil peut aussi être oxydé avant le façonnage. 



  E x E m P L E ss 
L'alliage prepare dans les exemples 1. 2 ou 3 est prepare sous la forme d'une poudre solidifiée rapidement. plutot que d'un ruban, puis il est comprimé isostatiquement à chaud pour former une forme utile, par exemple un anneau. L article façonne est ensuite oxydé pour former un article supraconducteur d'oxyde ou de composite oxyde-métal. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   EXEMPLE 7
On prepare un oxyde ou composite oxyde-metal supraconducteur comme dans les exemples   t.   2 ou 3. excepte que l'alliage est prepare par fusion, puis atomisation de l'alliage liquide en utilisant une atomisation dans un gaz inerte pour former une poudre. La poudre d'allia- 
 EMI7.1 
 ge est co-extrudee avec une billette d'un metal ou d'un alliage métallique pour donner un fil, une tige ou un tube composite. Le produit coextrudé se compose d'un noyau de metal revêtu de l'alliage. Le tube peut etre revetu sur sa face interne ou externe, ou sur les deux. Le revetement est ensuite oxydé pour former l'oxyde ou le   composite oxyde-metal eupracondueteur.

   Oana   le cas des composites oxyde-metal supraconducteurs, le substrat de metal ou d'alliage métallique peut former une liaison métallurgique entre la phase métal noble du composite. favorisant ainsi l'adhérence du   revêtement,   
EXEMPLE8
On prépare un   revetement   d'alliage on faisant passer un fil de metal ou d'alliage métallique à travers un bain de l'alliage fondu pour former le revêtement. L'operation d'immersion à chaud est effectuée sous vide ou sous une atmosphere inerte pour eviter une oxydation prématurée de l'alliage. Le   revetement   est ensuite oxyde pour former l'oxyde ou le composite oxyde-metal supraconducteur comme dans les exemples 1. 2 ou 3. 



     EXEMPLE   9 
 EMI7.2 
 On prepare un alliage comme dans les exemples 1. 



  2 ou 3. mais sous la forme d'un revetement sur un substrat par depot par pulverisation, pulverisation catho- dique. ou pulverisation de plasme. L'oxydation produit un revetement d'oxyde ou de composite oxyde-metal supraconducteur. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 



  EXEMPLE tO On. depose un film mince de l'alliage decrit dans les exemples'. 2 ou 3, par exemple par depot chimique en phase vapeur, évaporation sous vide, pulverisation cathodique. epitaxie de faisceaux moléculaires,   melange   de faisceaux   d ions   ou implantation d'ions, sur un substrat métallique. isolant ou semi-conducteur. On oxyde alors le film mince pour former un film mince d'oxyde ou de composite oxyde-métal supraconducteur. Cette technique est particulierement utile dans la fabrication des circuits intégrés, et elle peut etre utilisée par exemple pour produire des dispositifs de jonction de Josephson. 



   D'autres modes de réalisation figurent dans les revendications suivantes.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. procédé de préparation d'un oxyde supraconducteur comprenant des stades consistant i combiner les éléments métalliques de cet oxyde pour former un alliage : et oxyder cet alliage pour former cet oxyde supraconducteur. EMI9.1
    2. procédé de la revendication t. dans lequel ces éléments métalliques sont combines dans des proportions stoechiotnetrittues.
    3. procédé de la revendication 1, dans lequel cet alliage est amené sous une forme avant ce stade d'oxydation.
    4. Procédé de la revendication 3. dans lequel cette forme comprend un fil. un ruban, une feuille, un tige ou un anneau. EMI9.2
    S. procédé de la revendication 4, dans lequel ce fil est enroulé autour d'un noyau métallique dans la preparation d'un aimant supraconducteur.
    6. Procédé de la revendication 3, dans lequel cet alliage est amené sous cette forme par tréfilage, extrusion, coextrusion. compression isostatique ä chaud ou laminage. EMI9.3
    7. Procédé de la revendication 1, dans lequel cet alliage est fourni sous la forme d'un revetement avant ce stade d'oxydation.
    8. procédé de la revendication 7. dans lequel ce revêtement est prepare par coextrusion, immersion à chaud. depot par pulverisation. pulvérisation cathodique ou pulvérisation de plasma.
    9. Procédé de la revendication 1. dans lequel cet alliage est fourni sous la forme d'un film mince avant ce stade d'oxydation.
    10. Procédé de la revendication 9, dans lequel ce film mince est préparé par depot chimique en phase vapeur, évaporation sous vide, pulvérisation cathodique, <Desc/Clms Page number 10> EMI10.1 epitaxie da faisceaux moléculaires, melange de faisceaux d'iona ou implantation d'iona.
    11. Procédé de la revendication 1, dans lequel cet alliage est formé en fondant ensemble ces éléments métalliques, puis en les transformant par solidification rapide.
    12. procédé de la revendication 11, dans lequel cette transformation par solidification rapide comprend le filage à l'état fondu ou l'atomisation dans un gaz inerte.
    13. Procédé de la revendication 1. dans lequel cet alliage est forme en fondant ces éléments métalliques ensemble. puis en les coulant.
    14. Procédé de la revendication 1. dans lequel ces éléments métalliques sont choisis dans le groupe constitué de La. Ba, Cu. Y et Sr.
    15. Procédé de la revendication t. dans lequel ces elements métalliques comprennent La, Ba et Cu.
    16. Procede de la revendication 1, dans lequel ces éléments métalliques comprennent La. Sr et Cu. EMI10.2
    IT. Procédé de la revendication < . dans lequel ces éléments métalliques comprennent Y, Ba et Cu.
    18. Procede de la revendication t. dans lequel ces elements métalliques comprennent Lu, Ba et Cu.
    19. Procede de la revendication 1. dans lequel ces éléments metalliques comprennent Lu. Sr et Cu.
    20. Oxyde supraconducteur préparé conformément au procédé des revendications 1. 3. 7 ou 9.
    21. Procede de préparation d'un composite oxydemetal supraconducteur comprenant les stades consistant à combiner les éléments metalliques de cet oxyde avec un métal noble pour forme un alliage ; et oxyder cet alliage dans des conditions suffisantes pour oxyder ces éléments metalliques en cet oxyde sans oxyder ce metal noble pour former ce composite. <Desc/Clms Page number 11>
    22. procédé de la revendication 21. dans lequel ce metal noble comprend un excés stoechiometrique d'un de ces éléments métalliques de cet oxyde.
    23. procédé de la revendication 21, dans lequel ce metal noble est Cu.
    24. procédé de la revendication 21, dans lequel ce metal noble est Ag. Pt. Pd ou Au.
    25. procédé de la rovendication 21, dans lequel cet alliage est amene sous une forme avant ce stade d'oxydation.
    26. procédé de la revendication 25. dans lequel cette forme comprend un fil, un ruban. une feuille. une tige ou un anneau. EMI11.1
    27. Procédé de la revendication 26, dans lequel ce fil est enroulé autour d'un noyau métallique dans la preparation aimant supraconducteur.
    28. procédé de la revendication 25. dans lequel cet alliage est amené sous cette forme par trefilage. EMI11.2 extrusion, coextrusion, compression isostatique à chaud ou laminage.
    29. procédé de la revendication 21, dans lequel cet alliage est fourni sous la forme d'un revêtement avant ce stade d'oxydation.
    30. Procédé de la revendication 29, dans lequel ce revetement est prepare par coextrusion, immersion à chaud, dépôt par pulvérisation, pulverisation cathodique ou pulverisation de plasma.
    31. procédé de la revendication 21, dans lequel cet alliage est fourni sous la forme d'un film mince avant ce stade d'oxydation.
    32. Procédé de la revendication 31, dans lequel ce film mince est préparé par depot chimique en phase vapeur. evaporation sous vide, pulverisation cathodique, épitaxie de faisceaux moléculaires. melange de faisceaux d'ions ou implantation d'ions. <Desc/Clms Page number 12> EMI12.1
    33. Procédé de l revendication 21. dans lequel cet alliage est forme par fusion de ces éléments metal- liques et de ce metal noble les uns avec les autres, auivie d'un traitement de solidification rapide.
    34. procédé de la revendication 33, dans lequel ce traitement de solidification rapide comprend un fila- ge à 1'état fondu ou une atomisation dans un gaz inerte.
    35. Procédé de la revendication 21, dans lequel cet alliage est formé en fondant ces éléments métalliques et ce metal noble ensemble, puis en les coulant.
    36. Procédé de la revendication 21, dans lequel ces elements métalliques. sont choisis dans le groupe constitue de La, Ba, Cu, Y et Sr.
    37. procédé de la revendication 21, dans lequel ces éléments métallique comprennent La, Sa et Cu.
    38. procédé de la revendication 21, dans lequel ces éléments métalliques comprennent La, Sr et Cu.
    39. Procédé de la revendication 21, dans lequel ces éléments métalliques comprennent Y, Ba et Cu.
    40. Procédé de la revendication 21, dans lequel ces elements métalliques comprennent Lu. Ba et Cu.
    41. Procédé de la revendication 21. dans lequel ces éléments métalliques comprennent Lu. Sr et Cu.
    42. Composite oxyde-metal supraconducteur prepare . uivant 1e procédé des revendications 21, 25. 29 ou 31.
    43. Composite oxyde-metal supraconducteur comprenant une phase oxyde supraconducteur intimement mélangée avec une phase metal noble pour conférer à ce composite des proprietes mécaniques ameliorees.
    44. Composite de la revendication 43, dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde d'elements métalliques choisis dans le groupe constitue de La, 8a. Cu, Y et Sr.
    45. Composite de la revendication 43, dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde de La. Ba et Cu. <Desc/Clms Page number 13>
    46. Composite de la revendication 43. dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde de La, Sr et Cu.
    47. Composite de la revendication 43, dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde de Y, Ba et Cu.
    . 48. Composite de la revendication 43, dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde de Lu, Ba et Cu.
    49. Composite de la revendication 43. dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde de Lu. Sr et Cu.
    50. Composite de la revendication 43, dans lequel cette phase métal noble comprend Ag, Pt. Au ou Pd.
    51. Composite de la revendication 43. dans lequel cette phase metal noble comprend un exces stoeehiometri- que d'un des elements métalliques de cet oxyde.
    52. Composite de la revendication 51, dans lequel cette phase metal noble comprend Cu.
    53. Composite de la revendication 43, dans lequel ce composite est sou. 1a forme d'un film mince.
    54. Composite de la revendication 43, dans lequel EMI13.1 ce composite est sous la forme d'un revêtement.
    55. Composite de la revendication 43, dans lequel ce composite est sous la forme d'un article façonné.
    56. Composite de la revendication 55, dans lequel cet article faeonne comprend un f11 ; un ruban. une tige ou un anneau.
    57. Composite de la revendication 56. dans lequel ce fils est enroulé autour d'un noyau metallique pour former un aimant supraconducteur.
    58. Procede de la revendication 1, dans lequel ces elements métalliques comprennent l'europium, le baryum et le cuivre.
    59. procédé de la revendication 21, dans lequel ces elements metalliques comprennent l'europium, le baryum et le cuivre.
    60. Composite de la revendication 43. dans lequel cette phase oxyde comprend un oxyde d'europium. de baryum et de cuivre. <Desc/Clms Page number 14>
    61. Procede de la revendication 1, dans lequel ces éléments métalliques comprennent l'europium, le baryum et le cuivre dans un rapport 1-2-3. respectivement.
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JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, vol. 26, no. 4, avril 1987, pages L334-L336; K. MATSUZAKI et al.: "Preparation of a high Tc superconductor by oxidization of an amorphous La1.8Sr0.2Cu alloy ribbon in air" *
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