CH678672A5 - - Google Patents

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CH678672A5
CH678672A5 CH2900/90A CH290090A CH678672A5 CH 678672 A5 CH678672 A5 CH 678672A5 CH 2900/90 A CH2900/90 A CH 2900/90A CH 290090 A CH290090 A CH 290090A CH 678672 A5 CH678672 A5 CH 678672A5
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Gregory J Yurek
John B Vandersande
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Description

1
CH 678 672 A5
2
Beschreibung
Die Erfindung betrifft einen supraleitenden Oxid-Metall-Verbundwerkstoff.
Supraleiter sind Werkstoffe mit im wesentlichen Null-Widerstand für Elektronen-Ströme unterhalb einer bestimmten kritischen Temperatur Tc. Bekanntlich zeigen bestimmte Metall-Oxide, z.B. La2-xBaxCu04-y, La2—xSrxCu04-y, Ba2YCu309-y usw. Supraleitfähigkeit. Die vorliegenden Erfinder haben erkannt, dass eine Europium-Barium-Kupfer-Oxid-Verbindung mit Europium, Barium und Kupfer im Verhältnis 1:2:3, d.h. EuBa2Cu30Xt Supraleitfähigkeit zeigt bei einer Übergangstemperatur von ca. 85 K.
Ziel der Erfindung ist, derartige Oxide in Formen, z.B. als Drähte oder Dünn-Filme, zu erhalten, die eine praktische Anwendung ihrer supraleitenden Eigenschaft ermöglichen.
Die Erfindung ist durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gekennzeichnet.
Die Legierung kann verformt werden in z.B. einen Draht, ein Band, ein Blech, einen Stab oder einen Ring. Die zur Herstellung dieser Teile benutzten Festkörper-Legierungen können aus dem flüssigen Zustand gewonnen werden durch schnelles oder herkömmliches Verfestigen (Erstarren), um z.B. Band, Pulver, Flocken, Blocke, Bleche oder Gusskörper zu erzeugen. Zum schnellen Verfestigen gehören insbesondere ein Schmelzspinnen, um Bänder zu erzeugen, und Inertgas-Atomisierung, um Pulver zu erzeugen, oder Aufspritzen. Herkömmliche Verfestigungs-Verfahren umfassen Kühlkokillen-Guss, Block-Guss, Druck-Guss und Schleuder-Guss. Die thermomechanische Verarbeitung der Festkörper-Legierungen kann benutzt werden, um sie schliesslich in die fertige, einsatzbereite Form zu verformen, bevor die Legierungen in das supraleitende Oxid oxidiert werden. Zu den ther-mo-mechanischen Verfahren gehören Drahtziehen, Extrusion, Koextrusion, isostatisches Warm-Pres-sen und Walzen.
Die Legierung kann auch in Form einer relativ dicken Beschickung hergestellt werden, z.B. auf einem Rohr, Draht, Stab oder Formling wie einem Ring. Relativ dicke Beschickungen der Legierungen können erzeugt werden durch Koextrusion des Legierungs-Pulvers mit einem Knüppel eines Trägermetalls oder einer Metall-Legierung zur Erzeugung von Drähten, Stäben oder Rohren. Legie-rungs-Beschichtungen können auch erzeugt werden durch Plasma-Aufspritzen oder Zerstäuben der Legierungsbestandteile auf Träger-Metall oder -Metall-Legierung, und zwar in vielen zweckmässigen Formen, z.B. ein Rohr verformt in einen Ring. Ferner können Legierungs-Beschichtungen erzeugt werden durch Eintauchen von Träger-Me-tall oder -Metall-Legierung, z.B. in Draht-Form, in die flüssige Legierung.
Die Legierung vor Öxidation kann auch die Form eines Dünnfilms auf metallischem, isolierendem oder halbleitendem Träger besitzen, wie z.B. in einem Jo-sephson-Obergangs-Element einer integrierten
Schaltung benutzt. Dünnfilme der Legierung können erzeugt werden durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfen, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epitaxie, lonenstrahl-Mischen und Ionen-Implantation.
Die Erfindung schafft einen supraleitenden Oxid-Metall-Verbundwerkstoff, in dem eine Edelmetall-und/oder Cu-Phase (edel in dem Sinn, dass ihr Oxid thermodynamisch instabil ist unter den verwendeten Reaktionsbedingungen gegenüber dem supraleitenden Oxid, das sich bildet) gründlich gemischt wird mit einer Supraleiter-Oxid-Phase, um gewünschte mechanische Eigenschaften zu erzielen. Bei bevorzugten Ausführungsbeispielen ist das Edelmetall und/oder Cu anfangs als ein Legierungs-Element mit den metallischen Elementen des Oxids vorhanden; die Legierung wird dann unter Bedingungen oxidiert, die die metallischen Elemente des Oxids in das Supraleiter-Oxid umwandeln, ohne das Edelmetall zu oxidieren. Letzteres fällt aus als fein verteilte, im wesentlichen reine Metall-Phase (anstatt als eine zweite Oxid-Phase), die gründlich gemischt wird mit dem Supraleiter-Oxid im fertigen Verbundwerkstoff, wobei die Oxid-Phase kontinuierlich (oder nahezu so) durchgehend im Verbundwerkstoff vorliegt. Das Edelmetall kann z.B. Au, Pt, Pd oder Ag sein. Das Edelmetall oder Cu kann gegenüber einem der metallischen Elemente des Oxids einen stöchio-metrischen Überschuss besitzen. Die supraleitenden Oxid-Metall-Verbundwerkstoffe zeigen verbesserte mechanische Eigenschaften (Festigkeit, Duktilität, usw.), da diese Eigenschaften durch die metallische Phase dominiert sind, anstatt durch die spröde Oxid-Phase.
Beispiele geeigneter Oxide sind in folgenden Literaturstellen beschrieben, auf die hier ausdrücklich verwiesen wird:
Chu et al. (1987) Phys. Rev. Lett. 58(4) 405-07;
Cava et al. (1987) Phys. Rev. Lett. 58(4) 408-10; Wu et al. (1987)
«Superconducivity at 93 K in a New Mixed Phase Y-Ba-Cu-0 Compound System at Ambient Pressure» (übersetzt beigefügt);
Hör et al. 1987
«High Pressure Study of the New Y-Ba-Cu-0 Su-perconducting Compound System»;
Tarascon et al. (1987)
«Superconductivity at 90 K in a Multi-Phase Oxide of Y-Ba-Cu» (übersetzt beigefügt); Gleick «Superconductivity: A New Era of Discovery for Electricity», N.Y. Times, Mar. 10,1987, Tarascon et al. (1987) Science 235:1373-76.
Sie umfassen z.B. Oxide von La, Ba und Cu; La, Sr und Cu; Lu, Ba und Cu; Lu, Sr und Cu; sowie Y, Ba und Cu. Die Erfindung ist selbstverständlich anwendbar auf jedes Supraleiter-Oxid. Ein Europium-Barium-Kupfer-Oxid hat sich als besonders bevorzugt herausgestellt, nämlich EuBazCusOx. Die Erfindung umfasst vorteilhaft aber auch andere Verbindungen von Europium.
Anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert.
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CH678 672 A5
4
Beispiel 1
Ein supraleitendes Oxid von La, Ba und Cu wird folgendermassen hergestellt.
Reines La, Ba und Cu (73,3 Gew.-% La, 8,1 Gew.-% Ba und 18,6 Gew.-% Cu) werden in Vakuum in einem Induktionsschmelzofen in einer Schmelzspinnvorrichtung erschmolzen. Die flussige Legierung wird auf ca. 800°C erhitzt und dann schmelzgesponnen, um ein Band der Legierung zu erzeugen.
Das Legierungs-Band wird oxidiert durch Erhitzen bei konstanter Temperatur von 450°C in einem Strom von reinem Sauerstoff-Gas, bis es fast vollständig oxidiert Ist. Die Temperatur wird dann auf 1000°C erhöht und auf dieser gehalten, bis das Pro-ben-Gewicht ungefähr konstant und das Oxid homogen ist in bezug auf die Zusammensetzung. Die Temperatur wird dann auf 490°C abgesenkt und auf dieser Temperatur für ca. 18 h gehalten. Die Temperatur wird dann auf Raum-Temperatur abgesenkt.
Beispiel 2
Ein supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerk-stoff, in dem die Oxid-Phase ein Oxid von La, Ba und Cu, und die Metall-Phase ein Edelmetall wie Ag ist, wird gemäss dem Verfahren nach Beispiel 1 hergestellt, ausser dass das Ag-Metall zusammen mit La, Ba und Cu erschmolzen wird, um die Legierung zu bilden, wobei der anfängliche Oxidatîons-Schritt bei 400°C stattfindet und die maximale Oxidations-Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt des Ag-Metalls (960°C) Ist. Während der Oxidation wird Ag nicht oxidiert, sondern fällt aus als gesonderte Phase von im wesentlichen reinem Ag. Die Metall-Pha-se wirkt durch gründliches Mischen mit der Oxid-Phase als ein «Skelett» des Verbundwerkstoffs, was zu verbesserter Dukilltät und Festigkeit führt.
Beispiel 3
Ein supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerk-stoff wird hergestellt gemäss Beispiel 2, ausser dass das Edelmetall Überschuss-Cu anstatt Ag-Metall ist. Während der Oxidation werden Temperatur, Sauerstoff-Partialdruck und Reaktionszeit so gewählt, dass die Oxid-Stöchiometrie erreicht wird, die für Supraleitfähigkeit erforderlich ist, ohne das Überschuss-Cu-Metall zu CU2O und/oder CuO zu oxidieren. Daher besteht der End-Verbundwerkstoff aus supraleitender La-Ba-Cu-Oxid-Phase und im wesentlichen reiner Cu-Metali-Phase.
Beispiel 4
Das Legierungs-Band, hergestellt gemäss Beispiel 1, 2 oder 3, kann in eine bestimmte Form, z.B. einen Ring oder eine Spule, vor der Oxidation gebracht und dann oxidiert werden, um Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbundwerkstoff in der gewünschten Form zu ergeben.
Beispiel 5
Ein Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbund-
werkstoff wird hergestellt gemäss Beispiel 1, 2 oder 3, jedoch in Form eines Drahts, indem die Legierung anfangs vorgegeben wird als isostatisch warm-ge-presste Verdichtungsmasse schnell verfestigen-5 den Pulvers, aufgeschnitten schnell verfestigenden Bands oder Guss-Barrens und dann in Draht durch Drahtziehen verformt wird. Der Draht wird dann verformt durch Aufwickeln um einen Metall-Kern und oxidiert zur Herstellung von Supraleiter-10 Magneten. Der Draht kann auch vor dem Verformen oxidiert werden.
Beispiel 6
15 Die Legierung gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 wird hergestellt als schnell verfestigendes Pulver, anstatt als Band, und dann isostatisch warm-ge-presst, um eine gewünschte Form zu ergeben, z.B. einen Ring. Das Formteil wird dann oxidiert, um ein 20 Teil aus Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Metall-Verbundwerkstoff zu ergeben.
Beispiel 7
25 Ein Supraleiter-Oxid oder Oxid-Metall-Verbund-werkstoff wird hergestellt wie in Beispiel 1, 2 oder 3, ausser dass die Legierung hergestellt wird durch Schmelzen, anschliessendes Atomisieren der flüssigen Legierung unter Verwendung von Inertgas-30 Atomisierung zur Bildung von Pulver. Das Legierungs-Pulver wird koextrudiert mit einem Barren von Metall oder Metall-Legierung zur Herstellung von Verbundwerkstoff-Draht, -Stab oder -Rohr. Das koextrudierte Teil besteht aus einem Metall-35 Kern, der mît der Legierung beschichtet ist. Das Rohr kann auch beschichtet sein auf der Innen-und/oder Aussenfläche. Die Beschichtung wird dann oxidiert, um Supraleiter-Oxid oder -Oxid-Me-tall-Verbundwerkstoffe zu ergeben. Im Fall von 40 Supraleiter-Oxid-Verbundwerkstoffen kann der Metall- oder Metall-Legierungs-Träger eine metallurgische Verbindung mit der Edelmetall-Phase des Verbundwerkstoffs bilden, so dass die Adhäsion der Beschichtung gefördert wird.
45
Beispiel 8
Eine Legierungs-Beschichtung wird hergestellt durch Laufen eines Metall- oder Metall-Legie-50 rungs-Drahts durch ein Bad Legierungs-Schmelze, 2 um die Beschichtung zu bilden. Das Warm-Tau-chen erfolgt in Vakuum oder inerter Atmosphäre, um eine vorzeitige Oxidation der Legierung zu vermeiden. Die Beschichtung wird dann oxidiert, um 55 Supraleiter-Oxid oder Oxid-Metall-Verbundwerkstoff gemäss Beispiel 1,2 oder 3 zu bilden.
Beispiel 9
60 Eine Legierung wird hergestellt wie in Beispiel 1, 2 oder 3, jedoch in Form einer Beschichtung auf einem Träger durch Aufspritzen, Zerstäuben oder Plasma-Spritzen. Die Oxidation erzeugt eine Supraleiter-Oxid- oder Oxid-Metall-Verbundwerkstoff-65 Beschichtung.
3
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CH 678 672 A5
Beispiel 10
Ein Dünnfilm der Legierung gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 wird niedergeschlagen, z.B. durch chemisches Aufdampfen, Vakuum-Verdampfung, Zerstäuben, Molekularstrahl-Epitaxie, lonenstrahl-Mi-schen oder Ionen-Implantation, auf einem metallischen, isolierenden oder halbleitenden Träger. Der Dünnfilm wird dann oxidiert, um einen Dünnfilm aus Supraleiter-Oxid oder -Metall-Oxid-Verbundwerk-stoff zu ergeben. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung integrierter Schaltungen und kann zur Herstellung von z.B. Joseph-son-Übergangs-Elementen benutzt werden.

Claims (14)

Patentansprüche
1. Supraleitender Oxid-Metall-Verbundwerk-stoff, gekennzeichnet durch eine supraleitende Oxid-Phase, gründlich gemischt mit einer Edelmetall-und/ oder Cu-Phase, mit verbesserten mechanischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs.
2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid metallischer Elemente, ausgewählt aus der Gruppe La, Ba, Cu, Y und Sr besitzt.
3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid von La, Ba und Cu besitzt.
4. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid von La, Sr und Cu besitzt.
5. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid von Y, Ba und Cu besitzt.
6. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid von Lu, Ba und Cu besitzt.
7. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Phase ein Oxid von Lu, Sr und Cu besitzt.
8. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall Ag, Pt, Au oder Pd ist.
9. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Edelmetall- und/oder Cu-Phase einen stöchiometrischen Überschuss gegenüber einem der metallischen Elemente des Oxids besitzt
10. Verbundwerkstoff nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Cu als nicht oxidierendes
Metall vorhanden ist.
11. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 als Dünnfilm.
12. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 als Beschichtung.
13. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 als Formteil.
14. Verbundwerkstoff nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Formteil ein Draht, Band, Blech, Stab oder Ring ist.
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