CH71693A - Verfahren zur Darstellung eines gelben Schwefelfarbstoffes - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines gelben     Schwefelfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein neuer, gelb  färbender Schwefelfarbstoff entsteht, wenn  man Chlorschwefel     (S_Cl_)        ini        überschuss     auf     p-Toluidin    einwirken lässt. Auf ein Mo  lekül Base verwendet man z. B. drei Mo  leküle Chlorschwefel; zweckmässig arbeitet  man aber mit einem noch grösseren     Cber-          schuss    an letzterem.

   Das     p-Toluidin    selbst  wird am besten in Form seiner trockenen  Salze, insbesondere mineralsauren Salze  (Chlorhydrat, Sulfat     etc.),    der Reaktion un  terworfen; es kann aber auch als freie Base  verwendet     werden    oder ein Reaktions  gemisch selbst erzeugt werden, und zwar  durch Einwirkung des Chlorschwefels auf  eine     Acyl-    oder     Monoalkylverbindung    des       p-Toluidins.    Die Reaktion kann in Gegen  wart oder Abwesenheit eines geeigneten  indifferenten Verdünnungsmittels ausge  führt werden;

   arbeitet man mit freiem     p-          Toluidin    oder wird es aus freiem     Mono-          alkyl-p-toluidin    erzeugt, so ist die Reaktion  durch Verwendung eines solchen Verdün  nungsmittels zu mildern.    Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes  Pulver, welches unlöslich in Wasser und  den gewöhnlichen organischen     Solventien     ist; er löst sich leicht in verdünnter       Schwefelnatriumlösung    mit gelber Farbe       imd    färbt Baumwolle direkt     reingelb,    die  Färbungen sind durch gute Wasch- und  Chlorechtheit ausgezeichnet.

   Er ist ferner  durch die Eigenschaft charakterisiert, sich  mit Anilin zu einem grüngelben, mit Phenol  zu einem rotgelben und mit     Resorcin    zu  einem orangen Schwefelfarbstoff zu kon  densieren. Der Farbstoff verliert diese  Eigenschaft, nachdem er einige Zeit. mit ver  dünnten     Alkalieri        behandelt    worden ist.  



  <I>Beispiel 9:</I>  50 kg gut getrocknetes und gemahlenes  salzsaures     p-Toluidin    werden mit der vier  bis sechsfachen Menge Chlorschwefel so  lange auf etwa 70 bis<B>100'</B> C erwärmt, bis  alles salzsaures Salz verschwunden ist, eine  Probe also nicht mehr     diazotierbar    ist. Man  kann das gut getrocknete und gepulverte  Salz auch mit     Naphta    oder Benzol an-      schlemmen, die doppelte bis dreifache  Menge vom     angewandten    salzsauren p  Toluidin an Chlorschwefel zusetzen und  unter gutem Rühren bis zur     Beendigung     der Reaktion auf<B>70</B> bis<B>100'</B> C erwärmen.

    Alsdann ist der neue Farbstoff aus der Re  aktionsmasse ausgeschieden; man verdünnt  mit einem gegen Chlorschwefel indifferen  ten Verdünnungsmittel, saugt ab, wäscht  das Sauggut frei von anhängendem Chlor  schwefel und trocknet.  



  <I>Beispiel</I>  20 kg     p-Toluidin    werden in der ungefähr  zwanzigfachen Menge     Toluol    oder     Naphta     gelöst. Hierzu gibt man 100 bis 150 kg Chlor  schwefel und erwärmt Glas Ganze so lange  auf 70 bis<B>100'</B> C, bis sich kein     diazotier-          bares        p-Toluidin    mehr nachweisen lässt.  Man lässt erkalten, saugt ab, reinigt das  Sauggut durch Auswaschen mit einem       inerten        Kohlenwasserstoffe    von anhaftendem  Chlorschwefel und trocknet. Der Farbstoff  ist identisch mit dem nach Beispiel 1 er  haltenen Produkt.  



  <I>Beispiel 3:</I>  20 kg     Acet-p-toluidin        werden    mit der  fünf- bis zehnfachen Menge Chlorschwefel  unter stetem Rühren     längere    Zeit; 20 bis  30 Stunden, auf 70 bis<B>100'</B> C     erwärmt.     Nach beendeter Reaktion     verdünnt.    man mit  einem     inerten    Verdünnungsmittel und iso  liert den neuen Farbstoff. wie oben be  schrieben ist; derselbe ist identisch mit dem  nach Beispiel 1 und 2 erhaltenen Körper.  An Stelle von     Acet-p-toluidin    können andere       Acylverbindungen    des     p-Toluidins,    z. B.

         Benz-p-toluid,    mit gleichem Ergebnis be-    nutzt.     vverdeii;        ebeuso    liefern     (lie        Mono-          alkylverbindungen    des     p-Toluidins,    wie       Monomethyl-p-toluidin,        Monoäthyl-p-tolui-          din        etc.,    beim     Erwärmen        finit    Chlorschwefel  den gleichen Farbstoff wie die. primäre  Base.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines gelben Schwefelfarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man Chlorschwefel (S,C12) im Über schuss auf p-Toluidin einwirken lässt. Der neue Farbstoff ist ein gelbbraunes Pulver, welches unlöslich in Wasser und den ge wöhnlichen organischen Solventien ist, in verdünnter Schwefelnatriumlösung ist er leicht. mit gelber Farbe löslich und färbt Baumwolle direkt reingelb; die Färbungen sind durch gute Wasch- und Chlorechtheit ausgezeichnet.

   Der Farbstoff ist durch die Eigenschaft charakterisiert, sich mit Anilin zu einem grüngelben, mit Phenol zu einem rotgelben und mit Resorcin zu einem orangen Schwefelfarbstoffe zu kondensieren. Er verliert diese Eigenschaft, nachdem er einige Zeit mit verdünnten Alkalien be handelt. worden ist. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart eines indifferenten Verdün nungsmittels vollzogen wird.