CH88695A - Verfahren zur Isolierung von Colchicin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Isolierung von     Colchicin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von     Colchi-          cin    aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, z. B.  der Droge, wie z. B. Samen oder Knollen  von     Colchicum        autumnale    L. oder einer Mi  schung von daraus bereiteten geeigneten Ex  trakten und natürlicher     Zellsubstanz,    z. B.  Blattpulver.  



  Der geringen     Basizität    des     Colchicins,    das  in wässeriger Lösung gegen     Lakmus    neutral  reagiert, wird in dem Verfahren Rechnung  getragen. Der Zusatz von sauer wirkenden       Reagentien    zur     Fixation    des Alkaloides in  natürlicher     Zellsubstanz        beschränkt    sich auf  die Anwendung von stark sauren Mitteln,  d. h. von Mineralsäuren, z. B. Schwefelsäure,  deren Menge erst ausreicht, wenn sie in  schwachem Überschuss angewandt werden.

    Der geeignete Überschuss von Mineralsäure  ist vorhanden, wenn aus einer Probe der       Zellsubstanz    mit einem Gemische von 4 Tei  len Alkohol und 6 Teilen Benzol freie Mi  neralsäure, z. B.     Schwefelsäure,    gerade ex  trahiert werden kann.

   Das Verfahren beruht  demnach darauf, dass man durch Zusatz von    Mineralsäuren in geringem     Cberschuss    das  Alkaloid     iii    natürlicher     Zellsubst.anz    gegen  über mit Wasser nicht mischbaren,     niedrig     siedenden     Fettlö        sungsmitteln    fixiert, worauf       man        deni    Material durch     erschöpfende        Vor-          cxtraktion    mit einem dieser     Fettlösungsmit-          tel    die löslichen,

   nicht basischen Begleit  stoffe des     Alkaloides        entzieht,    dann das so       voi-gereinig(,e    Extraktionsgut in neuen Men  gen     Fettlösungsmittel        suspendiert    und alka  lisch     macht.,    worauf man das in Freiheit ge  setzte Alkaloid aus der     Zellsubstanz    heraus  löst und den so gewonnenen     alkaloidhal-          tigen        Extrakt    bei     niedriger    Temperatur zur  Trockne     verdampft.    Das hinterbleibende       :

  iocl)prozentige        Colch.icin        wird    zweckmässig  auf bekannte Weise, z. B.     über    die kristalli  sierende     Chloroformverbindung,    von Neben  alkaloiden     und    geringen Mengen nicht ba  sischer     Stoffe        befreit.     



  Bei     clei@        geringen    Absorptionsfähigkeit,  wie sie selbst stark angesäuerter     Colchicum-          samen    bei der     Filation    des     Colchicins    zeigt.  ist es vorteilhaft, den     Samen    vor der Ver  arbeitung mit Blattpulver zu vermengen, um      alsdann     durch        Ansäuren    dieser Mischung  eine vollständige     Fixation    des Alkaloides       gegenüber    Fettlösungsmitteln zu erreichen.

    <I>Beispiel 9:</I>  Eine     feinpulverige    Mischung von 1 kg       Herbstzeitlosensamen    und     '/_    kg Blattmehl,  das mit. Alkohol und Benzol     vorextrahiert     worden war,     wird    mit so viel 50     %iger     Schwefelsäure in einer säurebeständigen  Mischtrommel behandelt, dass eine Lösung       voll    4 Teilen Alkohol und 6 Teilen Benzol  g     erzade    kleine Mengen freier Schwefelsäure  zu extrahieren vermag.

   Alsdann befeuchtet       Tran    das Pflanzenpulver mit     0,'7    Liter Benzol  und extrahiert es im     Perkolator    erschöpfend       reit    Benzol. Das auf diese Weise von nicht       basischen    Stoffen befreite Material wird nun  in     #    Liter Benzol suspendiert und die be  wegte Suspension mit gasförmigem Ammo  niak bis zur deutlich alkalischen Reaktion       behandelt.    Nach zweistündiger Einwirkung  von     Ammoniak    und Lösungsmittel saugt  man auf der     'rutsche    ab und wäscht mit  Benzol in Portionen von     1/..    Liter erschöp  fend nach.

   Der Extrakt wird unterhalb 40"  zur Trockne     verdampft,    wobei ein     liellgelb-          geUrbtes        sprödes,    in verdünnter Säure     nahe-.          zii    restlos lösliches Produkt     hinterbleibt.    Aus       diesem    hochprozentigen     Rohcolchiciii    wird  das reine     Alkaloid    auf bekannte Weise von       Begleitstoffen    befreit, als     Chloroformverbin-          dung,        kristallisiert    und in einheitlichem Zu  stande erhalten.  



  <I>Beispiel</I>     2.-          2    kg staubfein gepulverte Radix     Colchici     werden in einer Mischtrommel mit 240     gr     Schwefelsäure     r1   <I>:

  </I><B>1)</B> während einer halben  Stunde innig     vermischt,    dann mit 0,8 Liter  Benzol     befeuchtet    und im     Perkolator    mit  Benzol erschöpfend     vorextrahiert.    Die in  diesem Versuche zur     Fixation    des Alkaloides  angewandte Säuremenge ist noch zu gering,  als     dass    mit einem Gemische von 6 Teilen  Benzol und 4 Teilen Alkohol freie Schwefel  säure aus der Droge hätte extrahiert werden  können. Der     Vorextrakt    zeigt denn auch    schwache     Alkaloidreaktionen,    Evas     natürlich     einen kleinen Verlust an Alkaloid zur Folge  hat.

   Trotzdem lohnt     sieh    die Weiterverarbei  tung des Material; es     wird    in     S    Liter Ben  zol suspendiert,     worauf    man     durch    Einlei  ten von gasförmigem Ammoniak in die be  wegte     Suspension    bis zu     deutlich    alkalischer       lleaktion    (las     Colchicin    in Lösung bringt.

    Man saugt alsdann auf der     Nutsche    ab,       N,r,--äsclit    mit Benzol     portionenweise    erschöp  fend nach und     verarbeitet    den     colchirciii-          haltigen    Extrakt, Wie im Beispiel 1 ange  geben.

Claims (1)

1. PATEN TAN SPRL'CIT Verfahren zur Isolierung von Colchicin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial,

   da durch gekennzeichnet.. dass man durch Zu- satz von Mineralsäuren in geringem Über- schuss das Alkaloid in natürlicher Zellsub- stanz gegenüber mit Wasser nicht miscl- baren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dem Material durci,

   er schöpfende @'orextrail@tion mit einem dieser Fettlösungsmittel die löslichen, nicht ba sischen Begleitstoffe des Alkaloides entzieht, dann (las so vorgereinigte Extraktionsut in neuen Men.-en Fettlösuno-smittel suspen diert und alkalisch macht. worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zelt substanz herauslöst und den so ,

   ewoniienen alkaioidhaltigen Extrakt bei nieclri-er Tem peratur zur Trockne verdampft. LTNTERAN SPRü CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso lierung von Colchicin die Droge als Aus gangsmaterial verwendet.

   \'. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet. dass man zur Iso- lierung von Colchiein eine Mischung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zeltsubstanz verwendet.